Page 290 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版                                            头孢尼西钠

       (2)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1121  孢 尼 西 聚 合 物 的 量 不 得 过 0. 4% 。
 图) 一 致 。                                                       残 留 溶 剂 取 本 品 l.O g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密加

       (3)本 品 显 钠 盐 鉴 别 （1 )的 反 应 （通 则 0301) 。            水 5 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 甲 醇 、乙
      【检查】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 50xng的          醇 、乙 腈 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四 氢 呋 喃 和 二 氯 甲 烷 各 适 量 ，加水
 溶液，依 法 测 定 ( 通 则 0631)，p H 值 应 为 3. 5?6. 5。              定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 甲 醇 0. 6tng、乙 醇 1. Omg、乙腈
      溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，各 0. 6g，分 别 加 水 5 m l使溶      0. 082mg、丙 酮 1. Omg、乙 酸 乙 酯 1. Omg、四 氢 块 喃 0_ 144mg
解,立 即 依 法检 査，溶 液 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液          和 二 氯 甲 烷 0. 12m g的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密
 (通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。                         封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 二 法 ）
       吸 光 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l      测 定 ，以 100%的 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为固定液的毛
 中 含 头 孢 尼 西 O . l g 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则      细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始 温 度 为 45°C，保 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟
0401)，在 425nm的 波 长 处 测 定 ，吸 光 度 不 得 过 0. 10。              10°C的 速 率 升 温 至 180°C;进 样 口 温 度 为 1 5 0 1 ;检 测 器 温 度
      有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每          为 20(TC;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取
lm l中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，
置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。       对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶        对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按外
液 各 2(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留       标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、乙 腈 、丙 酮 、乙 酸 乙 酯 、四氢呋
时间的5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，7-氨 基 头 孢            喃与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
烷酸(7-ACA)的 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍
(0. 5%) ;5-巯 基 小 磺 酸 甲 基 四 唑 （3-TSA) 的 峰 面 积 不 得 大 于             水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2. 0 % ) ;其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得    含 水 分 不 得 过 5.0% 。
大于对 照溶液主峰面 积（1 .0% > ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于
对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 5 倍 （5 .0 % ) 。                                可 见 异 物 取 本 品 5 份 ，每 份 各 2g，加 微 粒 检 査 用 水 溶
      头 孢 尼 西 聚 合 物 照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514)测 定 。       解 ，依 法 检 查 （通 则 0904)，均 应 符 合 规 定 。（供 无 菌 分 装 用 ）
      色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用 葡 聚 糖 凝 胶 010(40?
120pm)为 填 充 剂 ，玻 璃 柱 内 径 为 1_0? 1.4cm ,柱 长 为 30?                 不 溶 性 微 粒 取 本 品 3 份 ，加 微 粒 检 查 用 水 制 成 每 lm l
40cm。流 动 相 A 为 pH 7 . 0 的 0. l m o l / L 磷 酸 盐 缓 冲 液      中 含 40m g的 溶 液 ，依 法 检 查 （通 则 0903)，每 l g 样 品 中 含
[O.lm ol/L磷 酸 氢 二 钠 溶 液 -0. lm o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （61 :  10pm及 10Mm 以 上 的 微 粒 不 得 过 6000粒 ，含 及 25pm
39)]，流 动 相 B 为 水 ，流 速 约 为 每 分 钟 1.2ml，检 测 波 长 为           以 上 的 微 粒 不 得 过 600粒 。（供 无 菌 分 装 用 ）
254mn。取 0. lm g /m l蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 100? 20%1，注人
液相色谱仪, 分 别 以 流 动 相 A 、B 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 ，理论板                  细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 头
数以蓝色 葡 聚 糖 2000峰 计 算 均 不 低 于 500，拖 尾 因 子 均 应 小 于          孢 尼 西 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.35EIL (供 注 射 用 ）
2.0。在 两 种 流 动 相 系 统 中 蓝 色 葡 聚 糖 2000峰 保 留 时 间 的 比
值应在 0. 93? 1_ 0 7 之 间 ，对 照 溶 液 主 峰 和 供 试 品 溶 液 中 聚 合             无 菌 取 本 品 ，用 0 .9 % 无 菌 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成
物峰 与相应色谱系统中蓝色葡聚糖2000峰 保 留时间的比 值均                          每 l m l 中 含 60m g的 溶 液 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0. 1% 无菌
应 在 0.93?1,07之 间 。称 取 头 孢 尼 西 钠 约 0.2g，置 10ml量瓶           蛋 白 胨 水 溶 液 分 次 冲 洗 （每 膜 不 少 于 600ml) ，每 管 培 养 基 中 加
中，用 0. lm g /m l的 蓝 色 葡 聚 糖 2000溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，     人 不 少 于 600万 单 位 的 青 霉 素 酶 ，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对
摇勻。取 100?20(^1注人 液 相 色 谱 仪 ，用 流 动 相 A 进 行 测 定 ，           照 菌 ，依 法 检 查 ( 通 则 1101)，应 符 合 规 定 ^ (供 无 菌 分 装 用 ）
记录色谱图。髙 聚 体 的 峰 髙 与 单 体 和 高 聚 体 之 间 的 谷 高 比 应
大 于 2 . 0 。 另 以 流 动 相 B 为 流 动 相 ，精 密 量 取 对 照 溶 液 100?            【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
200M1，连 续 进 样 5 次 ，峰 面 积 的 相 对 标 准 偏 差 应 不 大 于 5 .0 % 。          色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
      对 照 溶 液 的 制 备 取 头 孢 尼 西 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加       为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 液 调 节 pH
水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 。          值 至 7.0)-甲 醇 (84 : 16)为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 272mn。取头
      测 定 法 取 本 品 约 0. 2g，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加水        孢 尼 西 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 瑢 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，立 即 精 密 量 取 100? 200/zl,注 入 液       0 .2 m g 的 溶 液 ，置 70°C水 浴 4 0 分 钟 ，放 冷 ，作 为 对 照 品 溶 液
相色谱仪，以 流 动 相 A 为 流 动 相 进 行 测 定 ，记 录 色 谱 图 。另              ( 1 ) ，另 分 别 称 取 7-氨 基 头 孢 烷 酸 （7-ACAK5-巯 基 -1-磺酸甲
精 密 量 取 对 照 溶 液 100?20(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，以 流 动 相 B        基 四 唑 （3-TSA)杂 质 对 照 品 各 适 量 ，加 对 照 品 溶 液 （1)溶解 并
                                                          稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0. l m g 的 混 合 溶 液 ，取 20；x l注入液
                                                          相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 为 ：5-巯 基 -1-磺 酸 甲 基 四 唑
                                                          (3-TSA)、7-氨 基 头 孢 烷 酸 （7-ACA)、头 孢 尼 西 、去 乙 酰 头 孢 尼
                                                          西 。各 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。
                                                                 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
                                                          释 制 成 每 l m l 中 约 含 头 孢 尼 西 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
                                                          液 ，精 密 量 取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取

为流动相，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 头 孢 尼 西 峰 面 积 计 算 ，含头             头 孢 尼 西 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 供

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