Page 282 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版
兰索拉唑10叫 的 溶 液 ，滤 过 ，滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
(通则0401)测 定 ，在 284nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
【检奎】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉
适量(约 相 当 于 兰 索 拉 唑 50mg), 置 25ml量 瓶 中 , 加 0. lm ol/L
氢氣化钠溶液5 m l与 甲 醇 适 量 , 振 摇 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ，用 甲 醇
稀释至刻度, 摇 匀 ，用 0. 5 ^ m 的 滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试
品溶液;精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 含 兰 索
拉唑20Mg 与 l p g 的 对 照 溶 液 （1 )与 （2) 。照 兰 索 拉 唑 有 关 物
质项下的方法测定。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个
杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1 ) 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍
(0.5% ),各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 （1) 主 峰 面 积
的 2倍(2 .0 % )。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 （2) 主峰
面积0 .5 倍 的 色 谱 峰 及 相 对 保 留 时 间 0. 2 5 之 前 的 色 谱 峰 均
忽略不计。
含 量 均 匀 度 （15mg规 格 ）取 本 品 1 片 ，置 100ml量 瓶
中，加 0. lm o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l超 声 使 崩 散 ，加甲 醇-水
(60 : 40)溶 液 适 量 ，超 声 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水
(60: 40)溶 液 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 或 离 心 ，取 续 滤 液 或 上 清 液 作
为供试品溶液，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定
(通则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 一 法 方 法 2 )测 定 ，以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)1000m l为 溶 出 介
质 ,转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 120分 钟 ，立 即 将 转 篮
升出液面, 将 盐 酸 溶 液 弃 去 ，立 即 加 人 预 热 至 3 7 C 的 磷 酸 盐
缓冲液(pH 6. 8)1000m l,继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶液
滤过，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l,精 密 加 入 0. 1 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶
液 lm l,摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 兰 索 拉 唑 对 照 品
约 15mg,置 100m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
精密量 取5 m l,置 5 0 m l量 瓶 （1 5 m g规 格 ）或 2 5 m l量 瓶 （30mg
规格）中，用 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精密 量
取 5ml,精 密 加 入 0. 1 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 l m l , 摇 匀 ，作为 对
照品溶液。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的
方法测定，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符合
规定。
耐 酸 力 如 平 均 溶 出 量 不 小 于 标 示 量 的 90% ，则 不 再 进
行测定。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第一
法），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分
钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 120分 钟 ，取 供 试 片 ，用 水 洗 净 表 面 盐
酸溶液，用 滤 纸 吸 干 ，置 100ml量 瓶 （15rag规 格 ）或 200ml量
瓶(30mg规 格 ）中 ，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与甲醇-水
(60 : 40)溶 液 约 30ml,超 声 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ，放 冷 ，用甲醇-水
(60 <40)溶 液 稀 释 至 刻 度 , 摇 匀 ，滤 过 （或 离 心 ），取 续 滤 液 （或
上淸液) 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计算
每片的含量。6 片 中 每 片 含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% ; 如有
1?2 片 低 于 标 示 量 的 90 % ，但 不 低 于 标 示 量 的 80% , 其 平 均
含 量 不 得 低 于 标 示 量 的 90% ;如 有 1? 2 片 低 于 标 示 量 的
90%,其 中 仅 有 1 片 低 于 标 示 量 的 80% , 但 不 低 于 标 示 量 的
注射用兰索拉唑
7 0 % ,其 平 均 含 量 不 低 于 标 示 量 的 90 % ，应 另 取 6 片 复 试 ;初 、
复 试 的 1 2 片 中 有 1? 3 片 低 于 标 示 量 的 90 % ，其 中 仅 有 1 片
低 于 标 示 量 的 8 0 % ,但 不 得 低 于 标 示 量 的 70% , 且 平 均 含 量
不 得 低 于 标 示 量 的 90% 。
干 燥 失 重 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，以 氢 氧 化 钾 为 干
燥 剂 ，在 60°C减 压 干 燥 5 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 5.0% (通则
0831) 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 （4. 6m mX250m m ,5pm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以甲
醇-水-三 乙 胺 -磷 酸 (600 : 400 : 5 : 1 .5 )[用 磷 酸 溶 液 （1— 10)
调 节 p H 值 至 7. 3]为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 284nm。取 兰 索 拉
唑 约 IOmg与 间 氯 过 氧 苯 甲 酸 约 IOmg,置同一 20ml量 瓶 中 ，
加 甲 醇 -水 （60 : 40)溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，放 置 1 0 分 钟 ，取
lO p l注 人 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 动 相 比 例 ，使 兰 索 拉 唑 峰 的 保 留
时 间 约 为 16分 钟 ，兰 索 拉 唑 与 两 个 主 要 降 解 产 物 峰 （相 对 主
峰 的 保 留 时 间 分 别 约 为 0 .6 、0 .8 ) 之 间 的 分 离 度 均 应 大
于 3.0。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 肠 溶 衣 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精
密 称 取 适 量 （约 相 当 于 兰 索 拉 唑 15mg) ，置 100ml量 瓶 中 ，加
0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 m l与 甲 醇 -水 （60 = 40)溶 液 适 量 ，
超 声 使 兰 索 拉 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 甲 醇 -水 （60 = 40) 溶 液 稀 释 至
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10；xl
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 兰 索 拉 唑 对 照 品 约 15mg，
精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml
与 甲 醇 -水 （60 : 4 0 )溶 液 适 量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，用甲醇-水
(60 : 40)溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面
积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 兰 索 拉 唑 。
【规 格 】 （l)15mg (2)30mg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 干 燥 处 保 存 。
注射用兰索拉唑
Zhusheyong Lansuolazuo
Lansoprazole for Injection
本 品 为 兰 索 拉 唑 的 无 菌 冻 干 品 。按 平 均 装 量 计 算 ，含兰
索 拉 唑 （C16H h F3N30 2S )应 为 标 示 量 的 95 .0 % ? 105.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 疏 松 块 状 物 或 粉 末 。
【鉴 别 】 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液
主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 碱 度 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 兰 索 拉 唑 3 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为
10. 5? 12. 50
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