Page 277 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

生长抑素 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

生长抑素 有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2m l，置 100ml
Shengzhangyisu 量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 髙 效液
相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
Som atostatin 充 剂 ；以 磷 酸 溶 液 （取 磷 酸 11ml，加 水 800ml，用 三 乙 胺 调
节 p H 值 至 2. 3 , 用 水 稀 释 至 1000ml)为 流 动 相 A , 以乙腈
|-------------------------------- 1 为 流 动 相 B ; 流 速 为 每 分 钟 1. 5m l; 检 测 波 长 为 215nm;按
H-Ala-Gly-Cys-Lys-Asn-Phe-Phe-Trp-Lys-ITir-Hie-Thr-Ser-Cys-OH 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。取 生 长 抑 素 对 照 品 约 10mg ，置 20ml
量 瓶 中 ，加 3 0 % 过 氧 化 氢 溶 液 1ml，放 置 1 小 时 ，加 水 稀 释
C ?6 H 104 Nig O 19 Sg 1637.89 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 5(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，理论
本品为化学合成的由十四个氨基酸组成的环状多肽， 板 数 按 生 长 抑 素 峰 计 算 不 低 于 2000，生 长 抑 素 峰 与 其 相 对
与 抑 制 人 生 长 激 素 释 放 的 下 丘 脑 激 素 结 构 相 同 。按 无 水 、 保 留 时 间 约 为 1 .1 的 氧 化 降 解 物 峰 的 分 离 度 应 不 小 于
无 醋 酸 物 计 算 ，含 生 长 抑 素 （(：76氏 。4]^80 1932) 应 为 95.0% ? 2 . 0 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 50^1，分 别 注 人
104.0% 。 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂
【性状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 粉 末 。 质 峰 ，除 溶 剂 峰 外 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
本 品 在 水 中 易 溶 ，在 二 氯 甲 烷 中 几 乎 不 溶 ，在 1% 醋 酸 溶 峰 面 积 的 0. 5 倍 （1. 0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对
液中易溶。 照 溶 液 主 峰 面 积 （2 . 0 % ) 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 醋 酸 溶 液 溶 解 并 定 量
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621), 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相B(%)
按 无 水 、无 醋 酸 物 计 算 ，比 旋 度 为 _ 3 7 °至 一 47°。 0 79 21
【鉴别】 （1)取 本 品 与 生 长 抑 素 对 照 品 适 量 ，分 别 加 水 溶 60 40
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通则 18 60 40
0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 10卩1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 20 79 21
G 薄 层 板 上 ，以 冰 醋 酸 -吡 啶 -水 -正 丁 醇 （10 : 15 : 20 : 45) 21 79 21
为 展 开 剂 ，展 开 ，用 热 风 吹 干 ，喷 以 0. 1% 茚 三 酮 乙 醇 溶 液 ， 26
在 1 1 5 t：加 热 约 5 分 钟 至 斑 点 出 现 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑
点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ，
相同。 含 水 分 不 得 过 8.0% 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 lm g 生
【检 査 】 氨 基 酸 比 值 取 本 品 ，加 6 m ol/L 盐 酸 溶 液 ，于 长 抑 素 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 30EU。
110T：水 解 24小 时 后 ，照 适 宜 的 氨 基 酸 分 析 方 法 测 定 。 以门
冬 氨 酸 、丙 氨 酸 、赖 氨 酸 、甘 氨 酸 和 苯 丙 氨 酸 摩 尔 数 总 和 的 八 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测定
分 之 一 作 为 1，计 算 各 氨 基 酸 的 相 对 比 值 ，应 符 合 以 下 规 定 ： 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
门 冬 氨 酸 0. 90? 1.10，甘 氨 酸 0. 90? 1.10，丙 氨 酸 0. 90? 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 溶 液 ( 取 磷 酸 11ml，加 水 800ml，用三乙胺调
1. 10，苯 丙 氨 酸 2_ 7? 3. 3，丝 氨 酸 0 .7 ? 1.05，苏 氨 酸 1 .4 ? 节 p H 值 至 2. 3 , 用 水 稀 释 至 1000ml)-乙 腈 （75 : 25)为流动
2. 1，半 胱 氨 酸 1. 4?2. 1，赖 氨 酸 1. 8?2. 2。 相 ；流 速 为 每 分 钟 1.5 m l;检 测 波 长 为 215nm。理 论 板 数 按 生
酸 度 取 本 品 10mg，加 水 10m l溶 解 后 ，依 法 测 定 （通则 长 抑 素 峰 计 算 不 低 于 1500。
0631)，pH 值应 为 4. 5?6. 5。 测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制
吸 光 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0 .9 % 氯 化 钠 溶 液 溶 解 并 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 05m g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 2 0 4 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 生 长 抑 素 对 照 品 适
光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ，在 280nm的 波 长 处 的 吸 光 度 不 得 大 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
于 0. 20o 【类 别 】 垂 体 激 素 释 放 抑 制 类 药 。
醋 酸 取 本 品 约 15mg，精 密 称 定 ，置 10m l量 瓶 中 ，加稀 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 冷 处 保 存 。
释 液 [流 动 相 A ( 通 则 0872)-甲 醇 （95 : 5)]溶 解 并 稀 释 至 刻 【制 剂 】 注 射 用 生 长 抑 素
度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 合 成 多 肽 中 的 醋 酸 测 定 法 （通则
0872)测 定 ，含 醋 酸 应 为 3 .0 % ? 15.0% 。

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