Page 275 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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甲磺酸酚妥拉明注射液 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
0. 02倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶液主峰的
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
第 一 法 ），以 水 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 50 转 ，依法 【检 査 】 p H 值 应 为 2. 5?5.0 (通 则 0631) 。
操 作 ，经 15 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ， 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明
用溶 出介质定量稀释制成每lm l中约含甲磺酸酚妥拉明 lO m g)，置 10ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
20邮 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 278mn 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释至
的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 适 量 ，精密 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 有 关 物 质 项
称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20% 的 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各杂质
溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 出 每 片 的 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 . 5 倍 （2 .5 % ) 。
80 % ，应 符 合 规 定 。 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍的色谱
峰忽略不计。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 甲
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 磺 酸 酚 妥 拉 明 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 5. 0EU 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
为 填 充 剂 ；以 0.0 1 m ol/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （含 0. 1% 三 乙 胺 ， 【含 最 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥
用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.0)-乙 腈 （64 : 36)为 流 动 相 ；检 测 波 长 拉 明 10mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供
为 278nm。取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 约 25mg，置 25m l量 瓶 试 品 溶 液 ，照 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，
中 ，加 0. 05m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 0. 5ml，放 置 2 4 小 时 ，使 部 分 即得。
甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 降 解 为 杂 质 I ，加 0 .0 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 【类 别 】 同 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 。
0. 5 m l中 和 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 【规 格 】 （l> lm l : 5mg (2 )lm l : lOmg
液 ，取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，酚 妥 拉 明 峰 与 杂 质 I 峰 （与酚 妥 【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
拉 明 峰 相 邻 的 主 要 降 解 物 为杂 质I )之 间的 分离度应符合要
求 。理 论 板 数 按 酚 妥 拉 明 峰 计 算 不 低 于 3000。 甲磺酸酚妥拉明胶囊
测 定 法 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明
25mg) ，精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 中 ，加 水 使 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 溶 Jiahuangsuan Fentuolaming Jiaonang
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50ml
量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 Phentolamine Mesylate Capsules
20M1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对
照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 本 品 含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （C n H ^ ^ O ? CH4()3S)应为标
0. lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 酚 妥 拉 明 峰 面 积 计 算 ， 示 量 的 93. 0 % ? 107. 0% 。
即得。
【类别】 同 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 。 【性 状 】 本 品 的 内 容 物 为 类 白 色 粉 末 。
【规格 】 （l>40mg (2)50mg 【鉴 别 】 （1)取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。 明 30mg)，加 水 15ml，振 摇 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 分 成 三 份 ，分别
加 碘 试 液 、碘 化 汞 钾 试 液 与 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，分 别产 生棕色沉
甲磺酸酚妥拉明注射液 淀 、白 色 沉 淀 与 黄 色 沉 淀 。
(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 50mg)
Jiahuangsuan Fentuolaming Zhusheye 与 氢 氧 化 钠 0.2g，加 水 数 滴 溶 解 后 ，小 火 蒸 干 ，再 缓缓加 热至
熔 融 ，继 续 加 热 数 分 钟 ，放 冷 ，加 水 0. 5 m l与 稍 过 量 的 稀 盐 酸 ，
Phentolamine Mesylate Injection 加 热 ，即 发 生 二 氧 化 硫 气 体 的 臭 气 。
(3 )取 含 量 测 定 项 下 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
本 品 为 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 加 5% 葡 萄 糖 的 灭 菌 水 溶 液 。含 则 0401)测 定 ，在 278nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （Ci7 h 19 n 3o ? c h 4o 3s ) 应 为 标 示 量 的 (4 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
95.0% ?105.0% 。 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 内 容 物 ，精密称
【性状】 本 品 为 无 色 至 微 黄 色 的 澄 明 液 体 。 取 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 10mg)，置 10ml量 瓶 中 ，加
【鉴别 】 （1)取 本 品 约 3ml，加 水 12ml稀 释 后 ，照 甲 磺 酸 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品
酚 妥 拉 明 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 ， 溶 液 ；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用流动相
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