Page 276 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 276

中 国 药 典 2015年版                                                注射用甲磺酸酚妥拉明

 稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱                               注射用甲磺酸酚妥拉明
 条件，精 密 童 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20M1，分别注人液
相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供试品                             Zhusheyong Jiahuangsuan Fentuolaming
溶液的色谱图中如有杂质峰，杂 质 I 峰的峰面积不得大于对
照溶液主峰面积（1 . 0 % ) ，其 他 单 个 杂 质 峰 的 峰 面 积 均不得                           Phentolamine Mesylate for Injection
大于对 照溶液主峰面积的0 . 5 倍 （0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 之
和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 （2 . 0 % ) 。供试品溶液                                 本品为甲磺酸酚妥拉明加适量甘露醇制成的无菌冻干
色谱图中小于对照溶液主峰面积0 .0 2 倍的色谱峰忽略                                  品 。含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （c 17h 19n 3o ? c h 4o 3s )应为标示量
不计。                                                           的 90.0% ?110.0% 。

      溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931                  【性状】 本品为白色至类白色的疏松块状物或粉末。
第一法>，以 水 1 0 0 0 m l为溶出介质，转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依法                     【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 30m g，加 水 1 5 m l溶 解 后 ，分成三
操作，经 1 5 分 钟 时 ，取溶液适量 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，               份 ，分 别 加碘试液、碘 化 汞 钾 试 液 与 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，分别产
用溶出介质定量稀释制成每lm l中约含甲磺酸酚妥拉明                                    生棕色沉淀 、白色沉淀与黄色沉淀。
20邶 的 溶 液 ，照紫外-可 见 分光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )，在 278nm                  ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
的波长处测定吸光度；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 适 量 ，精密                     保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
称定，加溶出介质溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 20吨 的                                 【检 査 】 酸 度 取 本 品 5 瓶 ，每 瓶 加 水 l m l 溶 解 后 ，合
溶液，同法测定，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，                  并 ，依法 测 定 （通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 4. 5?6. 5 。
应符合规定。                                                              有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明
                                                              IO m g )，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，
      其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。           作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用流动相
      【含量测定】 照髙效液相色谱法（通 则 05 12)测 定 。                         稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照溶液。照甲磺酸酚妥拉明有关物
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅                                  质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂
胶 为 填 充 剂 ；以 0. O lm o l/ L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （含 0. 1 % 三         质 I 峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) ，其他单个杂
乙胺，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) - 乙 腈 （64 : 3 6 ) 为 流 动 相 ；      质峰面积 不得大 于 对 照溶 液 主 峰面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ) ，各杂
检 测波长为278nm 。取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 约 25m g，                   质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 （2 .0 % ) 。
置 2 5 m l童 瓶 中 ，加 0. 0 5 m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 0 . 5 m l，放置    供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍的色谱
2 4 小 时 ，使 部 分 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 降 解 为 杂 质 I , 加                  峰忽略不计。
0 . 0 5 m o l / L 盐 酸 溶 液 0 . 5 m l 中 和 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，        含 量 均 匀 度 取 本 品 1 瓶 ，加 水 使 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 溶 解
摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ；取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，酚妥               并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 0. l m g 的溶
拉 明 峰 与 杂 质 I 峰 （与 酚 妥 拉 明 峰 相 邻 的 主 要 降 解 物 为 杂              液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 含 量 测 定 项 下 的 方 法
                                                              测 定 含 量 ，应符 合 规 定 （通 则 0941)。
质 I ) 之间的分离度应符合要求。理论板数按酚妥拉明峰                                        细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 甲
                                                              磺 酸酚妥拉明中含内毒素的量应小于5. 0 E U 。
计算不低于30 00。                                                         其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通 则 0102) 。
      测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 勻 ，精密                      【含 量 测 定 】 取 含 量 均 匀 度 项 下 测 定 结 果 的 平 均 值 ，
                                                              即得。
称 取 适 量 （约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 2 5 m g ) ，置 2 5 m l量                【类别】 同甲磺酸酚妥拉明。
瓶 中 ，加 水 使 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，                     【规格】 IOmg
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至                  【贮藏】 遮 光 ，密 闭保 存。
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 ( V 丨，注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 适 量 ，精
密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. lm g
的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 酚 妥 拉 明 峰 面 积 计 算 ，
即得。

      【类别】 同甲磺酸酚妥拉明。
      【规格】 40mg
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。

                                                              ? 229
   271   272   273   274   275   276   277   278   279   280   281