Page 273 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

甲磺酸培氟沙星肢囊
含 培 氟 沙 星 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；照 甲 磺 酸 培 氟
沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 培
氟 沙 星 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0_ 75EU。
无 菌 取 本 品 ，用 适 宜 溶 剂 稀 释 后 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，
依 法 检 查 ( 通 则 1101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 20Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照
甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类别】 同 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 。
【规格】 按 十 （l)2m l:0.2g (2)5ml:0.4g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
甲磺酸培氟沙星胶囊
Jiahuangsuan Peifushaxing Jiaonang
Pefloxacin Mesylate Capsules
本 品 含 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 按 培 氟 沙 星 （c 17h 20f n 3o 3 ) 计
算 ，应 为 标 示 量 的 93. 0 % ? 107. 0% 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星
50mg)，加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 适 量 ，在 水 浴 上 蒸
干 ，取 残 渣 约 30m g照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （1) 项 试
验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2)取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中约含培
氟 沙 星 5 m g 的 溶 液 ，静 置 ，取 上 清 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照甲
磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 鉴 别 （2)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
以 上 <2)、（3)两 项 可 选 做 一 项 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均
匀 ，称 取 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙
星 0. 2m g的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；照 甲 磺 酸
培 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，应 符 合 规 定 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931
第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为
每 分 钟 50 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 10ml，滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含
培 氟 沙 星 4吨 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
在 277nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 培 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，
精 密 称 定 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的
80 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
【含 量 测 定 】 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密
称 取 适 量 （约 相 当 于 培 氟 沙 星 0. l g ) ，置 200ml量 瓶 中 ，加水振
摇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用流
动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 20Mg 的 溶 液 ，作为
供 试 品 溶 液 ，照 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
【类 别 】 同 甲 磺 酸 培 氟 沙 星 。
【规 格 】 按 C17H 2QFN3()3 计 （1)0. lg (2)0. 2g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
甲磺酸酚妥拉明
Jiahuangsuan Fentuolaming
Phentolamine Mesylate
，c h 3s o 3h
Ci7H 19N30 ? CH 4()3S 377.46
本 品 为 3-[[(4，5-二 氢 -1H-咪 唑 -2-基 ）甲 基 ](4-甲苯基）
氨 基 ] 苯 酚 甲 磺 酸 盐 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C17 H 19 N30 ?
CH 40 3S 不 得 少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本品在水或乙醇中易溶,在三氣甲烷中微溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 176? 1 8 r C ，熔融时同
时分解。
【鉴 别 】 （1 )取 本 品 约 30mg，加 水 15m l溶 解 后 ，分成三
份 ，分 别 加 碘 试 液 、碘 化 汞 钾 试 液 与 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，分别产
生 棕 色 沉 淀 、白 色 沉 淀 与 黄 色 沉 淀 。
( 2 ) 取 本 品 50m g与 氢 氧 化 钠 0. 2g，加 水 数 滴 溶 解 后 ，
小 火 蒸 干 ，再 缓 缓 加 热 至 熔 融 ，继 续 加 热 数 分 钟 ，放 冷 ，加
水 0. 5 m l 与 稍 过 量 的 稀 盐 酸 ，加 热 ，即 发 生 二 氧 化 硫 气 体
的臭气。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品
的 图 谱 一 致 （通 则 0402) 。
【检 查 】 酸 碱 度 取 本 品 o. I0g，加 水 10ml溶 解 后 ，加甲
基 红 指 示 液 1 滴 ，应 显 红 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)
0.05m l，应 变 成 黄 色 。
氣 化 物 取 本 品 0. 10g，加 水 5 m l与 稀 硝 酸 1ml，温热至
80flC 后 ，加 硝 酸 银 试 液 1ml，不 得 发 生 白 色 浑 浊 。
有 关 物 质 取 本 品 约 10mg，置 10ml量 瓶 中 ，加流动相溶
解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置
1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶
液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成分 峰保 留