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中国药典2015年 版                                               甲磺酸酚妥拉明片

时间的5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质               附：
峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0_ 5 倍 （0. 5 % ) ，各杂质
峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。供试品溶                          杂质I
液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 0. 0 2 倍 的 色 谱 峰 忽 略
不计。                                                                                                                  C17H 21N 30 2 299.37
                                                                        氨乙基) - 2 - [ ( 3 - 羟苯基）（4 -甲苯基）氨基]乙酰胺
      残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 iV ，N -二甲基甲酰
胺适量，立即振摇使溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 0. l g 的溶                                     甲磺酸酚妥拉明片
液，作为供试品溶液; 另精密称取甲醇、乙 醇 、乙酸乙酯与二甲
苯适量，加 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含                          Jiahuangsuan Fentuolaming Pian
甲酵0. 3mg、乙 醇 0_ 5m g、乙 酸 乙 酯 0. 5m g 与 二 甲 苯 0. 217mg
的溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第                      Phentolamine Mesylate Tablets
三法) 测定 ，以 1 0 0 % 二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 ；起 始 温 度
4 0 C ,以每分钟15*C的 速 率 升 温 至 80°C，维 持 5 分 钟 ，然后以                  本 品 含 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 （c 17h 19n 3o ? CH40 3S )应为标
每分钟6°C的 速 率 升 温 至 13CTC，维 持 1 分 钟 ，再 以 每 分 钟              示 量的 9 3 .0 % ?1 0 7 .0 % d
4 0 t 的速率升温至2 2 0 1 ，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C;
检测器温度为250°C。取 对 照 品 溶 液 1 # 注人 气 相 色 谱 仪 ，各                     【性状】 本品为白色或类白色片或加有着色剂的桔红色
成分峰 间的 分离度均 应符 合要求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对                 片 或薄膜 衣片 ，除去包衣后显白色或类白色。
照品溶液各1^1，分别注人气相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，按外标法
以峰面积计算。 甲 醇 、乙 醇 、乙 酸 乙 酯 与 二 甲 苯 的 残 留 量 均 应                   【鉴别】 （1 )取本品细粉适量（约相当于甲磺酸酚妥拉明
符合规定。                                                     3 0 m g )，加 水 1 5 m l，振 摇 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 分 成 三 份 ，分别加
                                                          碘 试 液 、碘 化 汞 钾 试 液 与 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，分 别 产 生 棕 色 沉
      干 燦 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得             淀 、白色沉淀与黄色沉淀。
过 0 .5 % (通则 0831) 。
                                                                 ( 2 ) 取 本品细粉适量（约 相 当 于 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 5 0 m g )与
      炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841)。                   氢 氧 化 钠 0 .2 g ，加 水 数 滴 溶 解 后 ，小 火 蒸 干 ，再缓缓加热至熔
     【含置测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                       融 ，继 续加 热数分钟，放 冷 ，加 水 0. 5 m l 与 稍过 量 的 稀 盐 酸 ，加
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             热 ，即发生二氧化硫气体的臭气。
为填充剂；以 0. O lm o l/L 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （含 0. 1 % 三 乙 胺 ，
用磷酸调节p H 值 至 3 . 0 ) - 乙腈（64 ：3 6 )为 流 动 相 ；检测波长                 ( 3 ) 取含 量测定项下 的溶 液，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通
为 278nm。取 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 对 照 品 约 25m g，置 2 5 m l量瓶         则 04 01 )测 定 ，在 2 7 8 n m 的波长处有最大吸收。
中，加 0. 0 5 m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 0. 5 m l，放 置 2 4 小 时 ，使部分
甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 降 解 为 杂 质 I ，加 O .0 5 m o l/L 盐 酸 溶 液              ( 4 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
0. 5 m l中和，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 溶 液 2 0 ^1 注人液       保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
相色谱仪，酚 妥 拉 明峰 与杂 质I 峰(与酚妥拉明峰相邻的主要
降解物为杂质I ) 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。理论板数按酚                         【检查】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约相当于甲磺酸
妥拉明峰计算不低于3000。                                            酚 妥 拉 明 1 0 m g )，置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀释 至刻
      测 定 法 取 本 品 约 25m g，精 密 称 定 ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加      度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取续滤液作为供试品溶液；精密量取供试品溶
水溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，             液 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对
用水稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 20卩1，注 人 液 相 色 谱 仪，记录                照溶 液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密量 取供 试品 溶 液
色谱图；另取甲磺酸酚妥拉明对照品，同法 测定 。按外标法以                             与 对 照 溶 液 各 20MK 分别注人液 相色谱仪，记录色谱图至主成
酚 妥拉 明 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                   分 峰 保 留 时 间 的 5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，
     【类别】 《肾上腺素受体阻滞药。                                     杂 质 I 峰的峰面积不得大于对照溶液主峰面积（1 .0% ) ，其他
     【贮藏】 遮 光 ，密封保 存。                                     单个 杂 质 峰的 峰面 积均不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍
     【制剂】 （1 ) 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 片 （2 ) 甲磺酸酚妥拉明               ( 0 . 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 之 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2
注 射 液 （3 ) 甲 磺 酸 酚 妥 拉 明 胶 囊 （4 )注 射 用 甲 磺 酸 酚            倍 （2 .0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积
妥拉明

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