Page 271 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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甲磺酸培氟沙星                                                                 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

精密称 定 ，加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液                              本 品 为 1-乙基-6 -氟- 7 - [4 - 甲基哌嗪+ 基 ] -4 -氧代-1 ，4-二
2 m l，用 甲 醇 稀 释 至 1000m l)溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的溶                氢喹啉-3 -羧酸甲磺 酸二 水合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含培氟沙星
液作为供试品溶液；精 密 量 取 供 试 品 溶 液 1 m l，置 1 0 0 m l量瓶                          ( Q 7H 2。F N 30 3)不得少于 76. 4 % 。
中，加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作为对照
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，精密量取供试 品溶                                   【生产要求】 必须对生产工艺进行评估以确定甲磺酸烷
液 与 对 照 溶 液 各 i o y ，分别注人液相色谱 仪，记录色谱图至主                                 基 酯 的 形 成 可 能 ，特 别 是 当 反 应 溶 媒 含 低 级 醇 时 ，很可能会出
成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，                      现这些杂质。必 要 时 ，需对生产工艺进行验证以说明在成品
各 杂 质 峰 面 积 （除 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 峰 外 ）的 和 不 得 大 于 对 照                     中未检出甲磺酸烷基酯。
溶液主峰面积（1 .0 % ) 。
                                                                              【性状】 本品为白色至微黄色结晶性粉末。
      干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减                             本 品 在 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 微 溶 ，在 二 氯 甲 烷 中 极 微
压 干 燥 6 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 1. 0% ( 通 则 0831)。                           溶解。
                                                                              【鉴别】 （1>取 本 品 约 30m g，加 氢 氧 化 钠 0. 2g，加水数
      热 原 取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含甲磺酸                        滴 ，溶 解 后 置 酒 精 灯 上 小 火 蒸 干 至 炭 化 ，加 水 数 滴 与 2mol/L
加 贝 酯 IO m g 的 溶 液 ，依法检查 ( 通 则 1142) ，剂量按家兔体重                           盐 酸 溶 液 3?4 m l，缓 缓 加 热 ，即产生 二 氧 化 硫 气体 ，能使湿润
每 l k g 缓 慢 注 射 1 m l，应 符 合 规 定 。                                       的碘酸钾淀粉试纸（取 滤 纸 条 浸 人 含 有 5 % 碘酸钾溶液与淀
                                                                        粉指示液的等体积混合液中湿透后，取出干燥 ，即得）显蓝色。
      其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通 则 0102)。                                          ( 2 ) 取本品与培氟沙星对照品适量，分别加无水乙醇制成
      【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                                    每 l m l 中 约 含 培 氟 沙 星 5 m g 的 溶 液 ，静 置 ，取 上 清 液 ，作为供
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅                                            试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 ；取 培 氟 沙 星 对 照 品 与 氧 氟 沙 星 对 照
胶 为 填 充 剂 ；以甲醇- 醋 酸 钠 缓 冲 溶 液 [ 取醋 酸-醋酸 钠缓 冲                            品 适量 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 使 溶 解 ，加 无 水 乙 醇 制 成 每 l m l 中
液 （p H 3. 6 ) 4 m l，用 水 稀 释 至 1 0 0 m l]-十 二 烷 基 硫酸 钠溶 液                约 含 培 氟 沙 星 0. 5m g 和 氧 氟 沙 星 0. 5m g 的 溶 液 ，作为系统适
( 取 十 二 烷 基 硫 酸 钠 5 g ，加 5 0 % 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至                      用性 溶 液 。照薄层色谱法（通 则 0 5 0 2 )试 验 ，吸取上述三种溶
lO O m D -庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 5 g ，加 50% 甲醇溶                     液 各 2^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以乙酸乙酯-甲
液 使 溶 解 并 稀 释 至 1 0 0 m l ) - 异 丙醇 （3 00 : 150 : 2 : 2 : 8 ) 为流         醇- 浓氨溶液（5 : 6 ：2. 5 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，取 出 ，晾 干 ，在紫外
动 相 ；检 测 波 长 为 2 3 6 n m ，理 论 板 数 按 加 贝 酯 峰 计 算 不 低                     光 灯 （365nm )下 检 视 ，系统适用性溶液应显示两个颜色清晰的
于 2000。                                                                 蓝紫色斑点（主斑点）和淡 蓝绿 色斑点^供试品溶液所显主斑
      测 定 法 临 用 新 制 ，并 在 25°C以下 存 放 & 取装量差异项                            点的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。
下的 内容 物，混 合 均 匀 ，精 密 称 取 适 量 （约相当于甲磺酸加贝                                       ( 3 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
酯 1 5 m g )，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加甲烷磺酸甲醇溶液（取 0. 48% 甲                        保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
烷 磺 酸 溶 液 2 m l，用 甲 醇 稀 释 至 10 0 0 m l)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，                       ( 4 ) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 933
摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，取 i o y 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱                         图）一 致 。
图 ；取 甲 磺 酸 加 贝酯 对照 品 约 15m g，精 密 称 定 ，同法测 定。按                                  以上（2 ) 、（3 ) 两项可选做一项。
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                                                      【检査】 酸 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 IOmg
      【类别】 同甲磺酸加贝酯。                                                     的 溶 液 ，依法测定（通 则 0 6 3 1 )，p H 值 应 为 3. 5?4. 5 。
      【规格】 O .lg                                                              溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 5 份 ，各 0. 5 8g ，分别加水
      【贮藏】 密 闭 ，在 凉暗处保存。                                                1 0 m l使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标准
                                                                        液 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 ；如 显 色 ，与黄绿色
                   甲磺酸培氟沙星                                              5 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 深 。（供
                                                                        注射用）
                     Jiahuangsuan Peifushaxing                                 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每
                                                                        l m l 中约 含 培氟沙星0. 2 m g 的溶液，作为供试品溶液；精密量
                     Pefloxacin Mesylate                                取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释至 刻度 ，摇 匀 ，作为对
                                                                        照溶液。照含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精密量取供试品溶液
                           Ci7H 20F N 30 3 ? C H 40 3S ? 2 H 20 465.49  与 对 照 溶 液 各 20M1，分别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成
                                                                        分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
                                                                        个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0. 5 倍 （0. 5 % ) ，
                                                                        各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) 。
                                                                               水 分 取 本 品 ，加甲醇-二氯甲烷（1 : 5 ) 混合溶液溶解，照

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