Page 270 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版 注射用甲磺酸加贝酯
本 品 在 水 或 乙 醇 中 易 溶 ，在 乙 酸 乙 酯 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 。 重 金 属 取 本 品 0. 50g，加 水 10ml使 溶 解 ，加 氢 氧 化 钠 试
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 1 2第 一 法 ）为 90? 93°Cd 液 5ml，加 水 至 25ml，摇 匀 ，滤 过 ，取 滤 液 ，依 法 检 查 （通 则 0821
【鉴别】 （1)取 本 品 20mg，照 氧 瓶 燃 烧 法 （通 则 0703)进 第 三 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
行有机破坏，以 1% 过 氧 化 氢 溶 液 10ml作 为 吸 收 液 ，待吸收完
全后，加 氣 化 钡 试 液 2 滴 ，即 产 生 白 色 沉 淀 ，分 离 ，沉 淀 在 盐 酸 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
中不溶。 为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -醋 酸 钠 缓 冲 溶 液 [ 取 醋 酸 -醋 酸 钠 缓 冲 液
(2)取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 约 含 12吨 的 溶 液 ，照紫 (pH 3. 6)4ml，用 水 稀 释 至 100ml]-十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 （取
十 二 烷 基 硫 酸 钠 5g，加 5 0 % 甲 醇 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 100ml)-
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 236nm的 波 长 处 有 庚 烷 磺 酸 钠 溶 液 （取 庚 烷 磺 酸 钠 5g，加 50% 甲 醇 溶 液 使 溶 解
最大吸收，在 212nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 并 稀 释 至 100ml)-异 丙 醇 （300 : 150 : 2 : 2 : 8 ) 为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 236nm，理 论 板 数 按 加 贝 酯 峰 计 算 不 低 于 2000。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则 测 定 法 临 用 新 制 ，并 在 25X：以 下 存 放 。取 本 品 约 15mg，
0402)。 精 密 称 定 ，置 50tnl量 瓶 中 ，加 甲 烷 磺 酸 甲 醇 溶 液 （取 0. 48% 甲
烷 磺 酸 溶 液 2ml，用 甲 醇 稀 释 至 1000ml)溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l溶 解 后 ，依法 测 匀 ，取 10^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ;取 甲 磺 酸 加贝酯 对照
定(通则0631),p H 值 应 为 4. 0?6. 0 。 品 约 15mg，精 密 称 定 ，同法测定。按 外 标 法 以峰 面积计算，即得。
【类 别 I 蛋 白 酶 抑 制 药 。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 l.O g ，加 水 5 m l溶 解 后 ，溶液 应澄 【贮 藏 1 密 封 ，在 凉 暗 处 保 存 。
清;如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不 【制 剂 】 注 射 用 甲 磺 酸 加 贝 酯
得更浓。
注射用甲磺酸加贝酯
对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 烷 磺 酸
甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液 2ml，用 甲 醇 稀 释 至 Z h u s h e y o n g J iahuangsuan Jiabeizhi
1000ml)溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ;另 取 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 甲 烷 磺 Gabexate Mesylate for Injection
酸 甲 醇 溶 液 制 成 每 l m l 中 含 5 ^ g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，除
检 测 波 长 为 258nm外 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 本品为甲磺酸加贝酯与甘露醇适量制成的无菌冻干品。
取 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。 按 平 均 装 量 计 算 ，含 甲 磺 酸 加 贝 酯 （c 1sh 23n 3o 4 ? c h 4()3s)
供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 峰 ，按 外 标 法 以 应 为 标 示 量 的 90. 0 % ? 110. 0% 。
峰面积计算，不 得 过 0 .5 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 冻 干 块 状 物 或 粉 末 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 l g , 置 10m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 【鉴 别 】 （1)取 本 品 ，用 水 制 成 每 l m l 中 约 含 10@ 的 溶
释至刻度，摇 勻 ，作 为 供 试 品 贮 备 液 ；精 密 量 取 1ml，置 顶 空 瓶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 236nm的波
中，精 密 加 水 1ml，摇 匀 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 212nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
丙 酮 0. 25g，置 50ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
密 量 取 10ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
对照 品 贮备 液 ；精 密 量 取 对 照 品 贮 备 液 1ml，置 顶 空 瓶 中 ，精 【检 查 】 酸 度 取 本 品 1 瓶 ，加 注 射 用 水 10ml,溶 解 后 ，
密 加 水 lm l，摇 勻 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 摇 匀 ，依 法 检 查 （通 则 0631)，p H 值 应 为 4.0 ? 5 .0 。
法(通 则 0861第 一 法 ）测 定 ，以 100%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或极性 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 甲 烷 磺 酸
相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，柱 温 为 40°C，维 持 12分 甲 醇 溶 液 （取 0 .4 8 % 甲 烷 磺 酸 溶 液 2ml，用 甲 醇 稀 释 至
钟 ，检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 200°C;顶 空 瓶 平 衡 温 1000ml)溶 解 并 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
度 为 70°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 ；取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，计算 液 ；另 取 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 甲 烷 磺
数 次 进 样 结 果 ，其 相 对 标 准 偏 差 不 得 过 5 .0 % , 取 供 试 品 溶 液 酸 甲 醇 溶 液 制 成 每 l ml 中 含 5吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，检 测 波 长 为 2 5 8 n n u 精 密 量 取
与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 上 述 两 种 溶 液 各 lO pl，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供
计 算 ，丙 酮 的 残 留 量 应 符 合 规 定 。 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 对 羟 基 苯 甲 酸 乙 酯 峰 ，按 外 标 法 以 峰
面 积 计 算 ，不 得 过 甲 磺 酸 加 贝 酯 标 示 量 的 0 .5 % 。
氣 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 50ml使 溶 解 ，加 硝 酸 2ml，摇 有 关 物 质 临 用 新 制 ，并 在 25°C以 下 存 放 。取 本 品 适 量 ，
匀 ，放 置 5 分 钟 ，滤 过 ，取 滤 液 25ml，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标
准 氣 化 钠 溶 液 5. Oml制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.01% ) 。 223
硫 酸 盐 取 本 品 0. 50g，依 法 检 査 （通 则 0802) ，与标 准硫
酸 钾 溶 液 2 .5 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.05% ) ^
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，在 60°C减
压 干 燥 4 小 时 ，减 失 重 量 不 得 过 0. 3 % (通 则 0831) 。
炽 灼 残 液 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。
