Page 268 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版                                                                        甲睾酮

80ml，振 摇 3 0 分 钟 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇             弃 去 初 滤 液 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 水 稀
匀，滤过，精 密 量 取 续 滤 液 50ml，照 甲 巯 咪 唑 项 下 的 方 法 ，                释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 适
自“先 自 滴 定 管 中 加 入 氢 氧 化 钠 滴 定 液 ” 起 ，依 法 测 定 。 每             量 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 l l . W m g      的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
的 C*H6N2S。                                                   光 光 度 法 （通 则 0401)，在 252nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，计
                                                             算 ，即 得 。
     【类别I 同 甲 巯 咪 唑 。
     【规格】 5mg                                                      【类 别 】 抗 甲 状 腺 药 。
     【贮藏】 密 封 保 存 。                                                【规 格 】 IOmg
                                                                   【贮 藏 】 密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。

   甲巯咪唑肠溶片                                                   甲睾酮

Jiaqiumizuo Changrongpian

Thiamazole Enteric-coated Tablets                                  Jia G a o t o n g

                                                             M ethyltestosterone

     本 品 含 甲 巯 咪 唑 （C4H 6N2S ) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?

110. 0 % 。

【性状】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 。

【鉴别】 （1)取 本 品 2 片 ，研 细 ，加 热 乙 醇 20ml，研 磨 10

分钟，滤 过 ；滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 加 水 20m l溶 解 ，滤 过 ，

取 滤 液 1ml，照 甲 巯 咪 唑 项 下 的 鉴 别 （1 ) 项 试 验 ，显 相 同 的

反应。                                                                                                              C 20 H 30O 2 302.46
     (2)取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光          本 品 为 17?-甲基-17卢-羟 基 雄 甾 -4-烯 -3-酮 。按 干 燥 品 计

 度法(通则0401)测 定 ，在 252nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。                   算 ，含 C20H 30O2 应为 97 .0 % ? 103.0% 。
       【检查1 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，用 水 分 次 转 移                   【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 ，无 味 ；

 至 100ml量 瓶 中 ，超 声 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇            微有引湿性。
 勻，滤过，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至                     本 品 在 乙 醇 、丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醚 中 略 溶 ，在
 刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 适 量 ，精密
称定，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，作           植 物 油 中 微 溶 ，在 水 中 不 溶 。
 为对照品溶液。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法                          熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 163? 167°C。
 (通则0401) ，在 2 5 2 m n 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，并 计 算 每 片 的                比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
含量，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
                                                              每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度为
       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931           + 79°至 + 85°。
第 一 法 方 法 2 )测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 1000ml为溶 出
介质，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，立 即将转                      【鉴 别 】 （1 )取 本 品 5mg，加 硫 酸 -乙 醇 （2 : l ) l m l 使溶
篮升出液面，供 试 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩 解 现 象 ；随 即 将 转 篮 浸                解 ，即 显 黄 色 并 带 有 黄 绿 色 荧 光 。
人 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 8 ) 1 0 0 0 m l的 溶 出 介 质 中 ，转 速 不 变 ，
继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液                   (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
5ml，置 10ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分             保 3 时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
光光度法（通 则 0401)，在 252nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取
甲巯咪唑对照品适量，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每                           (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 120
lm l中 约 含 5 p g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。计 算 每 片 的 溶 出 量 。 限           图 ）一 致 。
度 为 标 示量 的70% ，应 符 合 规 定 。
                                                                    【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。           l m l 中 约 含 0. 6 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 2ml，
      【含最测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取              置 100ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。
适量（约 相 当 于 甲 巯 咪 唑 50m g)，置 250m f量 瓶 中 ，加 水
200ml，超 声 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，           照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶
                                                             液 各 i o y ，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留
                                                             时 间 的 2 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，不 得 多 于 3
                                                             个 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍
                                                             (1 .0 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
                                                             0. 75倍 （1. 5% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主 峰 面

                                                                                      ? 221
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