Page 267 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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甲巯咪唑                                                                         中 国 药 典 2 0 1 5 年版

释 ，即 变 成 棕 色 ，渐 转 为 绿 色 ，最 后 变 成 蓝 色 。                                       分 钟 ，以 每 分 钟 30°C的 速 率 升 温 至 200aC ，维 持 3 分 钟 ；进样
      【检 查 】 装 量 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 0942) ，应 符 合                            口 温 度 为 220°C;检 测 器 温 度 为 250°C;顶空瓶平衡温 度为
                                                                             8 5 1 ，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 分
规定。                                                                          别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，苯的残留
      【含 置 测 定 】 精 密 量 取 本 品 10ml，置 105°C恒 重 的 蒸 发                           量应符合规定。

皿 中 ，置 水 浴 上 蒸 干 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，计 算 ，即 得 。                                      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
      【类 别 】 同 甲 紫 。                                                         过 0. 5 % (通则 0831) 。
      【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                                                    炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
                   甲巯咪唑                                                      渣 不 得 过 0.1% 。

                                 Jiaqiumizuo                                        重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
                                                                             0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
                          Thiamazole
                                                                                   【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. l g ，精 密 称 定 ，加 水 35ml溶解
                                                           C4H 6N2S 114. 16  后 ，先 自 滴 定 管 中 加 人 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )4 m l，摇匀
       本 品 为 1-甲 基 咪 唑 -2-硫 醇 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C4H 6N2S                       后 ，滴 加 O .lm o l/L 硝 酸 银 溶 液 15ml，随 加 随 振 摇 ，再加溴磨
不 得 少 于 98,5% 。                                                              香 草 酚 蓝 指 示 液 0. 5ml，继 续 用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lmol/L)
       【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ；微 有 特 臭 。                         滴 定 至 溶 液 显 蓝 绿 色 ^ 每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （O .lm o l/L )相
       本 品 在 水 、乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醚 中 微 溶 。                           当于 11.42mg 的 C4H 6N2S。
       熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 144? ：U7°C。
       【鉴别】 （1 )取 本 品 约 2m g，加 水 l m l 溶 解 后 ，加 氢 氧                                 【类 别 1 抗 甲 状 腺 药 。
化 钠 试 液 1ml，摇 匀 ，滴 加 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 试 液 3 滴 ，即显                                     【贮 藏 】 密 封 保 存 。
黄 色 ；数 分 钟 后 ，转 为 黄 绿 色 或 绿 色 ；再 加 醋 酸 1ml，即呈                                       【制 剂 】 （1 )甲 巯 咪 唑 片 （2) 甲巯咪唑肠溶片
蓝色。
       (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 117                                         甲巯咪唑片
图 ）一 致 。
       【检 查 】 酸 度 取 本 品 0. 50g，加 水 25ml溶 解 后 ，依法测                                                         Jiaqiumizuo Pian
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5_0? 7. 0。
       有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 酸 乙 酯 溶 解 并 稀 释 制 成 每 lm l                                              Thiamazole Tablets
中 含 lO m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 乙 酸
乙 酯 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 200畔 、100吨 、50吨 与 10吨 的 溶                                   本 品 含 甲 巯 咪 唑 （C4H 6N2S ) 应 为 标 示 量 的 94. 0% ?
液 ，分 别 作 为 对 照 溶 液 （1 )、（2 ) 、（3 )与 （4 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通                     106. 0 % 。
则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 五 种 溶 液 各 20M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
G 薄 层 板 上 ，以甲苯 -异 丙 醇 -浓 氨 溶 液 （70 = 29 ：1 )为 展 开 剂 ，                               【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
展 开 ，晾 干 ，喷 以 碘 铂 酸 钾 溶 液 （取 氯 铂 酸 0. 30g,加 水 97ml使                                 【鉴 别 】 （1)取 本 品 2 片 ，研 细 ，加 热 乙 醇 10ml，研 磨 10
溶 解 ，临 用 前 ，加 碘 化 钾 试 液 3. 5ml，即 得 ）使 显 色 。供 试 品 溶                           分 钟 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 甲 巯 咪 唑 项 下 的 鉴 别
液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 溶 液 （1 )、（2 ) 、（3 ) 与 （4)所 显 的 主 斑                      (1 )项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
点 比 较 ，杂 质 总 量 不 得 过 0% ?                                                           (2 )取 含 量 均 匀 度 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照紫 外 -可 见 分
       残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. 0g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密                          光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 )测 定 ，在 2 5 2 m n 的 波 长 处 有 最 大
加 水 5m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 称 取 苯 适 量 ，                           吸收。
用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .4 哗 的 溶 液 ，精 密 量 取                                 【检 查 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，置 100ml量瓶
5tnl，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定                            中 ，加 水 50ml，振 摇 3 0 分 钟 使 甲 巯 咪 唑 溶 解 ，用水稀释至刻
法 （通 则 0861第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二 甲 基                            度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用水稀
聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起 始 温 度 为 70°C，维 持 8                            释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 巯 咪 唑 对 照 品 约
                                                                             25mg，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5#
                                                                             的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照紫外-可见分
                                                                             光 光 度 法 （通 则 0401)，在 252nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，并ft
                                                                             算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
                                                                                    其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
                                                                                    【含 量 测 定 】 取 本 品 5 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取
                                                                             适 量 （约 相 当 于 甲 巯 咪 唑 0. 1 2 g )，置 10 0m l量 瓶 中 ，加水

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