Page 265 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

甲硫酸新斯的明 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

动 相 ；检 测 波 长 为 201n m 。理论板数按甲硫氨酸峰计算不低 有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
于 3000。 0 .5 m g 的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 200ml量
瓶 中 ，用水稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对照溶液；另取供试品溶液
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 （糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ) l m l , 置 1 0 m l量 瓶 中 ，加 5 m o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 5 ( V , 放置 5 分
后 ，精密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 硫 氨 酸 钟 ，加 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 50^1，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为系
5 0 m g ),置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 约 7 0 m l超 声 振 摇 使甲 硫氨 酸 统适用性溶液（临用新制）。照高效液相色谱法（通 则 0512)测
溶 解 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 定 。用 辛烷 基硅 烷键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷酸二
5 m l,置 2 5 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为供试品溶 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 . 0 ) - 乙 腈 （87 : 13)(含
液 ；另取甲硫氨酸对照品，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 0 .0 0 1 5 m o l/L 庚烷磺酸钠）为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 215mn。取
含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取供试品溶液与对照品 系 统 适 用 性 溶 液 10^1注人 液 相 色 谱 仪 ，3-羟基-N ,JV ,JV -三甲
溶 液 各 2 (^1 ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按外标法以 基苯铵硫酸单甲酯盐（杂 质 I ) 的相对保留时间约为0 .4 5 。精
峰 面 积 计 算 ，即 得 。 密量取对照溶液与供试品溶液各l o y , 分别注人液相色谱仪,
记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供试品溶液色谱图
【类别】 同甲硫氨酸。 中 如 有 与 杂 质 I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其峰面积不得大
【规格】 0.25g 于对照溶液主峰面积( 0 .5 % ) , 其他各杂质峰面积的和不得大
【类别】 密封 保存 。 于对照溶液主峰面积(0. 5% ) 。

甲硫酸新斯的明 杂 质 吸 光 度 取 本 品 ，加 1 .0 % 碳 酸 钠 溶 液 制 成 每 lml
中 含 5. O m g 的溶液，照紫外- 可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测
Jia liu su an Xinsidim ing 定 ，在 2 9 4 n m 波长处的吸光度 不得过0. 15。

Neostigmine Methylsulfate 易 氧 化 物 取 本 品 O .lg , 加 水 1 .0 m l使 溶 解 ，加高锰酸钾
滴定液(0. 001m ol/L)0. 5m l,3 0 秒钟内不得褪色。
C13H 22N20 6S 334. 39
本 品 为 JV，JV ,iV-三甲基- 3 - [ ( iV , N - 二 甲 氨 基 ）甲 酰 氧基 ] 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干燥 至 恒 重 ，减失重量不得
苯铵硫酸单甲酯盐。按 干 燥 品 计 算 ，含 C 13H 22N zOsS 不得少 过 1 . 0 % (通则 0831) 。
于 98.0% 。
【性状】 本品为 白色结晶性粉末?，无 臭 ；有引湿 性。 炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841 )。
本品在水中极易溶解，在 乙醇 中易溶 。 【含量测定】 取 本 品 约 0 .1 5 g ，精 密 称 定 ，置凯氏烧瓶中,
熔 点 本品的熔点（通 则 0 6 1 2 )为 143?149°C。 加 水 9 0 m l溶 解 后 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 100m l，加 热 蒸 馏 ，馏出液
【鉴别】 （1 )取 本 品 约 lm g ，置 蒸 发 皿 中 ，加 20% 氢氧化 导 人 2 % 硼 酸 溶 液 5 0 m l中 ，至 体 积 约 达 15 0 m l停止蒸馏，馏出
钠 溶 液 l m l 与 水 2 m l,置 水 浴 上 蒸 发 至 干 ，再 在 25(TC加热约 液 中 加 甲 基 红 - 溴 甲 酚 绿 混 合 指 示 液 6 滴 ，用硫酸滴定液
半分钟, 加 水 l m l , 溶 解 后 ，放 冷 ，加 重 氮 苯 磺 酸 试 液 l m l ,即显 (0. O lm o l/L ) 滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结
红色。 果用空白试验校正。每 l m l 硫酸滴定液（0. O lm o l/L ) 相当于
( 2 ) 本品 的 红外 光吸 收 图 谱 应 与对 照 的 图谱 （光 谱 集 110 6. 688mg 的 C u H z2N 20 6S?
图）一 致 。 【类别】 抗胆碱酯酶药。
(3 )取 本 品约 20m g,加 20% 氢氧 化 钠 溶 液 l m l 与浓过氧 【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
化 氢 溶 液 1 0 滴 ，煮 沸 ，冷 却 ，加 稀 盐 酸 使 成 酸 性 ，加氯化钡试 【制剂】 甲硫酸新斯的明注射液
验 ，即生成白色沉淀。 附：
【检査1 酸 碱 度 取 本 品 0. 1 0 g ,加 水 1 0 m l使 溶 解 ，加酚
酞 指 示 液 2 滴 ，不 应 显 粉 红 色 ；再 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 杂质I
(0. 02m ol/L)0. 20m l,应显粉红色。
氯 化 物 取 本 品 0. 2 g ，加 水 1 0 m l使 溶 解 ，加 稀 硝 酸 lm l C10H i7N O 5S 263.31
与 硝 酸 银 试 液 3 m l，不得立即显浑 浊。 3-羟基-JV，N ,N - 三甲基苯铵硫酸单甲酯盐
硫 酸 盐 取 本 品 0 _ 5 g ,依 法 检 査 （通 则 0802),与标准硫
酸 钾 溶 液 3. O m l制 成的对照液比较，不得更浓（0 .0 6 % ) 。

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