Page 261 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

甲硝唑栓
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中约含甲硝
唑 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;另 取 杂 质 I 对 照 品 约 2 0 m g ，
置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为对 照 品
溶 液 ;分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 2m l与 对 照 品 溶 液 1ml，置同一
100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5ml，置
50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照甲
硝 唑 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
与杂质I 峰 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶
液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2 .5 倍 （0.5% ) ; 其 他 杂 质 峰 面 积 之 和 不
得 大 于 对 照 溶 液 中 甲 硝 唑 峰 面 积 的 2. 5 倍 (0. 5% ) 。
氮 化 物 精 密 量 取 本 品 10ml，加 水 至 50ml，加 2% 糊精 溶
液 5ml、碳 酸 钙 0. l g 与 荧 光 黄 指 示 液 5?8 滴 ，摇 匀 ，用 硝 酸 银
滴 定 液 （0. lm o l/L )滴 定 至 浑 浊 液 由 黄 绿 色 变 为 微 红 色 。 消
耗 硝 酸 银 滴 定 液 (0. lm o i/L )应 为 13. 2? 14. 6 m l。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 甲
硝 唑 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 35EU。
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，依 法 检 查 （通 则
1101)，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 麗 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇-水 （20 : 80)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 320mn。
理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 甲 硝 唑 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
密 量 取 10M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 硝 唑 对 照 品
适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
0 .2 5 m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 甲 硝 唑 。
【规格 】 （l)1 0 m l ! 50mg ( 2 ) 20ml : lOOmg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
甲硝唑栓
Jiaxiaozuo Shuan
Metronidazole Suppositories
本 品 含 甲 硝 唑 （C 6H 9N 3()3 ) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性 状 】 本 品 为 乳 白 色 至 淡 黄 色 脂 溶 性 栓 。
【鉴别】 （1)取 本 品 1 粒 ，加 乙 醇 20mi,置 水 浴 上 加 热 使
熔 化 ，放 冷 ，使 基 质 凝 固 ，滤 过 ，滤 液 置 水 浴 上 蒸 干 ，残 渣 照 甲
硝 唑 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】 应 符 合 栓 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0107) 。
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【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇 -水 （20 ：8 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 320mn,
理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 本 品 10粒 ，精 密 称 定 ，切 成 碎 末 ，精密称取适
量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 25mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加流动相适量，
热 水 浴 加 热 使 甲 硝 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，置冰
浴 中 冷 却 1 小 时 ，取 出 后 立 即 滤 过 ，取 续 滤 液 放 至 室 温 ，作为
供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO p l,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图;另
取 甲 硝 唑 对 照 品 适 量 ,精 密 称 定 ，加流动相溶解并定量稀释制
成 每 l m l 中 约 含 0.25 m g的 溶 液 ，同 法 测 定 。按外标法以峰面
积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 甲 硝 唑 。
【规 格 】 （1)0. 5g (2 )lg
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 30°C以 下 保 存 。
甲硝唑胶囊
Jiaxiaozuo Jiaonang
Metronidazole Capsules
本 品 含 甲 硝 唑 （C 6H9N 3Q 3 ) 应 为 标 示 量 的 93. 0 % ?
107. 0 % 。
【性 状 】 本 品 内 容 物 为 白 色 至 微 黄 色 的 粉 末 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑
IO m g)，加 氢 氧 化 钠 试 液 2ml，微 温 ，即 得 紫 红 色 溶 液 ，滴加稀
盐 酸 使 成 酸 性 后 即 变 成 黄 色 ，加 过 量 氢 氧 化 钠 试 液 后 则 变 成
橙红色。
C2)取 本 品 的 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 甲 硝 唑 0. l g )，加
0. 5m ol/L硫 酸 溶 液 4ml，振 摇 使 甲 硝 唑 溶 解 ，滤 过 ，滤液加三
硝 基 苯 酚 试 液 10mi，放 置 后 即 生 成 黄 色 沉 淀 。
(3 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品 溶液主 峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 (通
则 0931第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000)900ml为 溶 出 介 质 ,转
速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤 过 ，精
密 量 取 续 滤 液 3ml，置 50m l量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，
摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 277nm的波长
处 测 定 吸 光 度 ，按 CsH 9N3()3 的 吸 收 系 数 （E ! l ) 为 377计算
每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103)。
【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （20 : 80)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 320mn。
理 论 板 数 按 甲 硝 唑 峰 计 算 不 低 于 2000。
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 合 均 匀 ，精密称取