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甲氨蝶呤 中 国 药 典 2015年版

【检査】 p H 值 应 为 2. 5?4. 5 ( 通 则 0631) a 液 中 易 溶 ，在稀盐酸中溶解。
有 关 物 质 精密量取本品3 m l，置 100m l量瓶中 ，用流动相 比 旋 度 取 本 品 ，精密称 定 ，加 0 .0 5 m o l/L 碳酸钠溶液溶
稀释至刻度，摇 匀 ，作为供试品溶液; 精 密 量 取 1m l，置 100m l量
瓶 中 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照溶液。照甲氧氯普 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，用 2 d m 的测
胺 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 定管依法测定（通 则 0 6 2 1 )，比旋度为+ 19°至 + 24°。
峰 , 各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1 .0 % ) 。
细 茴 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1 1 4 3 )，每 l m g 甲 【鉴别】 （1 )取 本 品 约 5mg，加 0. 5 % 碳 酸铵 溶 液 l m l 溶解
氧氯普胺中含内毒素的量应小于10EU。 后 ，用盐酸溶液(9— 1 0 0 0 )稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10哗 的 溶 液 ，
无 苗 取 本 品 ，经薄膜过滤法处理，以金黄色葡萄球菌为 照紫外- 可见分光光度法 （通 则 0401)测 定 ，在 244nm 与 306nm
阳性对照菌，依法检查（通 则 1 1 0 1 )，应符合规定。 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 23 4n m 与 2 6 2 n m 的波长处有最小
其 他 应符合注射剂项下有关的各项规定（通 则 0102) 。 吸收。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0 512 )测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 ( 2 ) 本品的红外 光吸收 图谱 应与对照 的图谱（光 谱 集 108
为填充剂；以 0. O 2 m o l/L 磷 酸 溶 液 （用 三 乙 胺 调 节 p H 值至
4 . 0 ) - 乙腈（81 : 1 9 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 275nm 。理论板数 图 ）一 致 。
按甲氧氯普胺峰计算不低于4000。 【检査】 （1 0 - 甲 氨 蝶 昤 取 本 品 ，加流动相溶解并稀释
测 定 法 精 密 量 取 本 品 2m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用流动相稀
释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5m l，置 2 5 m l量 瓶 中 ，用流动相稀释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量
至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20卩1注人液相色谱 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀释 至刻 度，摇 勻 ，作为对
仪 , 记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 氧 氯 普 胺 对 照 品 1 5m g精 密 称 定 ，置 照溶 液。照高效液相色谱法（通 则 0 5 12 )试 验 ，用牛血清白蛋
5 0 tn l量瓶中，加 O .ltn o l/L 盐 酸 溶 液 5 m l，振 摇 使 溶 解 ，用流动 白键合硅胶为填充剂，以正丙醇- 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 .9 )(取
相稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5m U置 2 5 m l量 瓶 中 ，用流动相 0. 7 1 % 无 水 磷 酸 氢 二 钠 溶 液 500tnl，加 0. 69% 磷酸二氢钠溶
稀释至刻度，摇 匀 ，同法测定。按外标法以峰面积计算，结果乘 液 60 0m l，摇 勻 ，用 2 t n o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6.9)
以 1.303，即得。 (8 : 9 2 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 302nm 。取 消 旋 甲 氨 蝶 呤 ，加
【类别】 同甲氧氯普胺。 流动相溶解并稀 释制 成每 l m l 中 约 含 40Mg 的 溶 液 ，作为系统
【规格】 （l ) l m l : 10mg (2 )2 m l : 10mg 适用性溶液。取 20卩1 注人液相色谱仪，出峰顺序依次为（S )-
【贮藏】 密闭保存 。 甲氨蝶呤峰与（J O - 甲 氨 蝶 呤 峰 ，其 分 离 度 应 大 于 3 .0 。精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2CV1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记
甲氨蝶昤 录色谱图。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 （K ) - 甲氨蝶 呤峰 ，其
峰面积不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 （3 .0 % ) 。
J i a ?an Dieling
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
Methotrexate 含 l m g 的 溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 2 0 0 m l量
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量测
HO、 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 50^1，
分 别 注人液 相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4
丫HO ? ^ NH 倍 。供 试 品溶 液 色 谱图 中如 有杂 质峰 ，单个杂质的峰面积不
得大于对照溶液的主峰面积( 0 . 5 % ) ，各杂质峰面积的和不得
? jfNY^V , 大于对照溶液主峰面积的4 倍 (2. 0 % ) 。
^ ch3
h 2n n n 水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0 8 3 2 第 一 法 1 )测定，
含水分不得过12.0% 。
^ 2 0 ^ 2 2 Ng O 5 454. 45
本 品 为 4-氨 基 -10-甲 基 叶 酸 及 结 构 相 似 物 的 混 合 物 ，主 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
要 成 分 为 L-( + )-N-[4-[[(2，4-二 氨 基 -6-蝶 啶 基 ）甲 基 ] 甲 氨 渣不得过0 .1% 。
基 ] 苯 甲 酰 基 ] 谷 氨 酸 。 按 无 水 物 计 算 ，含 c 2()h 22n 3o 5 应 为
98. 0 % ?102. 0 % 。 重 金 属 取 本 品 0. 5 g ，加 2 5 % 硫 酸 镁 的 硫 酸 溶 液 （取硫
【性状】 本 品 为 橙 黄 色 结 晶 性 粉 末 。 酸 镁 25g，加 l m o [ / L 硫 酸 溶 液 1 0 0 m l使 溶解）4 m l，摇 勻 ，置水
本 品 在 水 、乙 醇 、三氯 甲 烷 或 乙 醚 中 几 乎 不 溶 ；在 稀 碱 溶 浴上蒸发至干，于 800°C缓 缓 炽 灼 至 完 全 炭 化 ，炽灼时间不超
过 2 小 时 ，放 冷 ，依法检查（通 则 0 8 2 1 第 二 法 ），含重金属不得
208 ? 过百万分之五 十 。

【含量测定】 照高效液相色谱法( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为填充 剂；以乙腈- 7 .0 % 枸橼酸溶液- 2 .0 % 无水磷酸氢二钠溶
液 （8. 5 : 10 : 8 0 ) ( 用 7 .0 % 枸 橼 酸 溶 液 或 2 .0 % 无水磷酸氢
二 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 6 . 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 302nm。