Page 251 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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甲钴胺肢囊 中 国 药 典 2 0 1 5年版
本 品 为 Coa-[a-( 5 ，6-二 甲 基 苯 并 味 哩 基 ）] - 甲 基钻 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量
酰 胺 。按 无 水 物 计 算 ，含 C 63H 9iC o N 130 14P 应 为 98. 0 % ? 取 2 0^ 1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 ，同
102. 0 % 。 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【性状】 本 品 为 深 红 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；有 引 湿 性 ；见 【类 别 】 治 疗 周 围 神 经 病 类 药 。
光易分解。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 甲钴胺胶囊
本 品 在 水 或 乙 醇 中 略 溶 ，在 乙 腈 、丙 酮 或 乙 醚 中 几 乎 备 注 ：避 光 要 求 不 大 于 5lx。
不溶。
甲钴胺胶囊
【鉴别 】 （1)取 本 品 约 l m g ，加 硫 酸 氢 钾 约 5 0 m g ，置 坩
埚 中 ，灼 烧 至 熔 融 ，放 冷 ，加 水 3 m l ，煮 沸 至 溶 解 ，加 酚 酞 指 示 Jiagu?an Jiaonang
液 1 滴 ，滴 加 氢 氧 化 钠 试 液 至 显 淡 红 色 ，加 醋 酸 钠 0. 5 g 、稀
醋 酸 0 . 5 m l 与 0. 2 % 的 1-亚 硝 基 -2-萘 酚 -3，6-二 磺 酸 钠 溶 液 Mecobalamin Capsules
0 . 5 m l ，即 显 红 色 或 橙 红 色 ；加 盐 酸 0 . 5 m l ，煮 沸 1 分 钟 ，颜色
不消失。 本 品 含 甲 钴 胺 (c63H 91C o N 130 14P)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 【性 状 】 本 品 内 容 物 为 类 白 色 至 粉 红 色 的 颗 粒 或 粉 末 。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
(3)避 光 操 作 。分 别 取 本 品 和 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 # 的 溶 液 ，照 紫 外 - 可 见 分 光 光 度 (2)避 光 操 作 。取 本 品 内 容 物 适 量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释
法 （通 则 0401)测 定 ，供 试 品 溶 液 在 2 2 0? 5 5 0 n m 的 波 长 范 围 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 钴 胺 50F g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照紫
内的吸收光谱应与对照品溶液的一致。 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 401)测 定 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 适
量 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 50M g 的 溶 液 ，同
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 732 法 测 定 。供 试 品 溶 液 在 220? 5 5 0 n m 的 波 长 范 围 内 的 吸 收 光
图 ）一 致 。 谱 应 与 对 照 品 溶 液 基 本 一 致 ，在 2 6 6 n m 、34：2 n m 与 5 2 2 n m 的
波长处有最大吸收。
【检 查 】 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 2 0 m g ，加 水 1 0 m i 溶解 【检 査 】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 内 容 物 适 量 （约
后 ，溶 液 应 澄 清 （通 则 0 9 0 2 第 一 法 ）。 相 当 于 甲 钴 胺 5 m g ) ，精 密 加 流 动 相 1 0m l ，超 声 使 甲 钴 胺 溶
解 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l ，置 100ml
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
量 取 ltnl，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为 20^x1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面
液 与 对 照 溶 液 各 20M 1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不
成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （3. 0% ) 。
峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 含 量 均 匀 度 避 光 操 作 。取 本 品 1 粒 ，将 内 容 物 倾 人
(0. 5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 1 0 m l 量 瓶 中 ，囊 壳 用 流 动 相 分 次 洗 涤 ，洗 液 并 人 同 一 量 瓶 中 ，
(2.0% ) 。 加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 甲 钴 胺 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻
度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，
水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0 8 3 2 第 一 法 1)测 定 ， 应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
含 水 分 不 得 过 12.0% 。 溶 出 度 避 光 操 作 。取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法
(通 则 0 9 3 1 第 二 法 ），以 水 5 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟
【含 量 测 定 】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 5 0 转 ，依 法 操 作 。 经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 1 0 m l ，滤 过 ，取续
测定。 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 钴 胺 对 照 品 适 量 ，加 水 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 上 述 两 种 溶 液
为 填 充 剂 （Luna C 1 8 色 谱 柱 ，4. 6 m m X 2 5 0 m m , 5^ 或 效 能 相 各 100^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以
当 的 色 谱 柱 ）;以 0. 0 3 m o l / L 磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 0. 2 m o l / L 氢
氧 化 钠 溶 液 或 磷 酸 调 节 p H 值 至 4. 5)-乙 腈 （84 ：16)为 流动
相 ；检 测 波 长 为 3 4 2 n m 。取 甲 钴 胺 对 照 品 约 1 0 m g ，置 2 0 m l 量
瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，在 自 然 光 下 放 置 5 ? 10
分 钟 ，取 20M 1注 入 液 相 色 谱 仪 ，调 节 流 速 使 甲 钴 胺 峰 的 保 留
时 间 约 为 1 2 分 钟 ，记 录 色 谱 图 ，甲 钴 胺 峰 与 羟 钴 胺 峰 （相 对 保
留 时 间 约 为 0. 2)的 分 离 度 应 大 于 2 0 ，甲 钴 胺 峰 与 相 邻 杂 质 峰
之间的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀
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