Page 248 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年版 甲苯磺丁脲片
积计算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 75 % ，应 符 合 规 定 。 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 剂 ，以 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 铵 1.725g，加 水 300ml使
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3.5± 0.05)- 甲 醇 （375 : 625)为流
动 相 ，检 测 波 长 为 254nm，理 论 板 数 按 甲 苯 磺 丁 脲 峰 计 算 不 低
量(约 相 当 于 甲 苯 咪 唑 50mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 酸 5ml， 于 4000。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^x1，分 别 注 入
置 60°C热 水 浴 中 ，加 热 15分 钟 使 甲 苯 咪 唑 溶 解 ，放 冷 ，用 异丙 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试
醇稀释至刻度，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2tnl，置 100ml量 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对
瓶中，用 异 丙 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 (0. 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大
(通 则 0401)，在 312nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按 C1SH 13N3()3 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0 % ) 。
的吸收系数( ￡ 义 ）为 495计 算 ，即 得 。
碱 中 不 溶 物 取 本 品 1. 0g,加 氢 氧 化 钠 试 液 5. 0ml，应完
【类别】 同 甲 苯 咪 唑 。 全溶解。
【规格】 （1)0. lg (2)0. 2g
【贮藏】 密 封 保 存 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通则 0831) 。
甲苯磺丁脲
炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。
Jiaben Huangdingmao 重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0821第 三 法 ），含
重金属不得过百万分之十。
Tolbutamide 【含 量 测 定 】 取 本 品 0 .5 g ，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对酚
酞 指 示 液 显 中 性 ）2 0 m l溶 解 后 ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用氢氧化钠
C 12 H 18 N 2 0 3s 270. 35 滴 定 液 (0. lm ol/L)滴 定 。每 lm l氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)相
本 品 为 1-丁 基 _3-(对 甲 苯 基 磺 酰 基 ）脲 素 。按 干 燥 品 计 当于 27. 04mg 的 C 12H 18N 20 3S 。
算 ，含C12H 18N20 3S不 得 少 于 99.0% 。 【类 别 】 降 血 糖 药 。
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
本 品 在 丙 酮 或 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 几 【制 剂 】 甲苯 磺 丁 脲 片
乎不溶;在 氢 氧 化 钠 试 液 中 易 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 126? 130°C。 甲苯磺丁脲片
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则 Jiaben Hu a n g d i n g m a o Pian
0401)，在 229nm 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 （抝 5 ) 为
475?500。 Tolbutamide Tablets
【鉴别】 （1)取 本 品 约 0. 3g，加 硫 酸 溶 液 （l — 3)12mi，加
热 因 流 3 0 分 钟 ，放 冷 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 少 量 水 本 品 含 甲 苯 磺 丁 脲 （c 12h I8n 2o 3s ) 应 为 标 示 量 的
重 结 晶 后，依 法 测 定 （通 则 0612)，熔 点 约 为 138V 。 95. 0 % ? 105. 0 % 。
(2)取 上 述 滤 液 ，加 20%氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 后 ，加 热 ，
即发生正丁胺的特臭。 【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 102 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 苯 磺 丁 脲
图）一 致 。 0. 5 g )，加 丙 酮 8ml，振 摇 使 甲 苯 磺 丁 脲 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置 水
【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 50ml，加 热 至 沸 ，置冰 浴 上 蒸 干 ；取 残 渣 0. 2g，加 硫 酸 溶 液 （1— 3)12ml，加 热 回 流 30
浴 中 冷 却 至 5X：以 下 ，滤 过 ；滤 液 加 酚 酞 指 示 液 数 滴 与 氢 氧 化 分 钟 ，放 冷 ，即 析 出 白 色 沉 淀 ，滤 过 ，滤 液 加 20% 氢 氧 化 钠 溶 液
钠 滴 定 液 （0. Im ol/L)0. 20ml，应 显 红 色 。 使 成 碱 性 后 ，加 热 ，即发生正丁 胺 的 特 臭 。
有 关 物 质 取 本 品 约 37. 5mg，精 密 称 定 ，置 25m l量 瓶 (2 )上 述 残 渣 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱集
中 ，加 甲 醇 15ml，振 摇 使 溶 解 ，用 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （pH 3. 5)稀 1 0 2 图 ）一 致 。
释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量 【检 查 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法
瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 ( 通 则 0931第 二 法 ），以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 .8 )9 0 0 m l为溶
出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取溶
液 10m l滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2m l，置 100m l量 瓶 中 ，用磷
酸 盐 缓 冲 液 （pH 6. 8 )稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401 ) ， 在 2 2 7 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，按
C12H lsN20 3S 的 吸 收 系 数 （￡ ! 2 ) 为 4 2 9 计 算 每 片 的 溶 出 量 。
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