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甲砜霉素                                                              中 国 药 典 2015年版

限 度为 标示 量的 7 5 % ，应符 合 规 定 。                                            ( 3 ) 本 品 的 红外 光吸 收图谱应与对照的图谱（光 谱 集 594
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。                 图）一 致 。
      【含量测定J 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
                                                                        ( 4 ) 取 0. 1 % 的 本 品 溶 液 5 m l，加 0. l m o l / L 硝 酸银 溶液
量 （约 相当于甲苯磺丁脲0. 5 g ) ，加中性乙醇(对酚酞指示液显                              2 m l，不得有沉淀生成。取 本 品 50m g，加乙醇制氢氧化钾试液
中性）2 5 m l，微 热 使 甲 苯 磺 丁 脲 溶 解 ，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 3                2 m l使 溶 解 ，防止乙醇挥散，在 水 浴 中 加 热 1 5 分 钟 ，溶液显氣
滴 ，用氢氧化钠滴定液（0. l m o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 氢氧化钠滴                    化物 鉴 别 （1 ) 的反应（通 则 0301) 。
定液 （0. lm o l/ L )相当于 27. 04mg 的 C12H 18N 2C)3S。
                                                                        以上（1 ) 、（2 ) 两项可选做一项。
      【类别】 同甲苯磺丁脲。                                                      【检査】 酸 碱 度 取 本 品 O . l g , 加 水 2 0 m l溶 解 后 ，加溴
      【规格】 0 .5 g                                                 麝 香 草 酚 蓝 指 示 液 0. l m l ; 如 显 蓝 色 ，加 盐 酸 滴 定 液
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。                                             (0. 0 2 m o l/L )0 . 10 m l，应 变为 黄 色 ；如显黄色，加氢氧化钠滴定
                                                                  液 （0. 0 2 m o l/L )0 . 10 m l，应变 为蓝 色。
                    甲砜霉素                                                有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
                                                                  约 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100ml
                                Jia fe n g m e isu                量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照含量
                                                                  测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各
                        Thiamphenicol                             IO jJ ，分 别注人液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间
                                                                  的 3. 5 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单个杂质峰面
      本品为O a r , r - ) ] j v - [ i - ( 羟 基 甲 基 ）-2 -羟基-2 -[4 -(甲  积不得大于对照溶液主峰面积（1 .0 % ) ; 各杂质峰面积的和不
基磺酰基）苯 基 ] 乙基] - 2 ,2 -二 氯 乙 酰 胺 。.按 干 燥 品 计 算 ，含                 得大 于 对照溶 液主峰面积 的2 倍 （2. 0 % ),供试品溶液色谱图
C12H 15C12N 0 5S 不得少于 9 8 .0 % 。                                  中小于对照溶液主峰面积0. 0 5 倍的峰忽略不计。
                                                                         氣 化 物 取 本 品 0. 5 g ，加 水 3 0 m l，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取
      【性状】 本品为白色结晶性粉末；无 臭 。                                       滤 液 1 5 m l,加 稀 硝 酸 1. 5 m l，并 立 即 加 人 0. l m o l / L 硝酸银溶
      本 品 在 N ，N -二 甲 基 甲 酰 胺 中 易 溶 ，在 无 水 乙 醇 中 略 溶 ，            液 1 m l，在 暗 处 放 置 2 分 钟 ，依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准氯
在水中微溶。                                                            化 钠 溶 液 5. 0m l制成的对照液比较，不得更浓（0. 02 % ) 。
      熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 163? 167°C。                              干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
      比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 N ，iV-二甲基甲酰胺溶解                      过 1 .0 % (通则 0831)。
并定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5 0 m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通则                    炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
0 6 2 1 ) ,比旋度为一21°至 一24°。                                        渣 不 得 过 0. 1% 。
      吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 （约 40°C加热助                        重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 査 （通则
溶）并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，照紫外-可               0 8 2 1 第二法），含重金属不得过百万分之十。
见分光光度法（通 则 0 4 0 1 )，分 别 在 2 6 6 n m 和 2 7 3 n m 的波长处                   【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
测定吸光度，吸 收 系 数 （￡ 土 ）分 别 为 25? 2 8 和 2 1 .5 ?23_5;                       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
精密量取上述供试品溶液适童，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中                           为 填 充 剂 ；以水- 乙 腈 （4 : 1 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 225nm,
约 含 10网 的 溶 液 ，在 2 2 4 n m 的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸收系数                取 本 品 2 5 m g ,置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 l m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 2ml
( ￡ 丨么）为 370?400。                                                 使 溶 解 ，室 温 放 置 1 0 分 钟 ，加 l r a o l / L 盐 酸 溶 液 2 m l，用流动
      【鉴别】 （1) 取本品与甲砜霉素对照品适量，分别加甲醇                                相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取 5 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，加人甲砜霉素
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 m g 的 溶 液 ，照薄层色谱法                 对 照 品 5 m g ,用流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，取 10Ml 注人
( 通 则 0502)试 验 ，吸 取 上 述 两 种 溶 液 各 5^1,分别点于同一硅                     液相色谱仪，记录色 谱图 ，甲砜霉素碱性降解物峰与甲砜霉素
胶 GF254薄层板上 ，以乙酸乙酯- 甲醇（97 ：3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，                     峰之间的分离度应符合要求。
晾 干 ，置紫 外 光 灯 （2 5 4n m )下 检 视 。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点                     测 定 法 取 本 品 约 O . lg , 精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加
的位置和颜色应与对照品溶液主斑点的位置和颜色相同。                                         流动相溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 5 0 m l量瓶
      ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的                               中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密童取
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                             lO fx l注人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甲 砜 霉 素 对 照 品 适
                                                                  量 ，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
                                                                        【类别】 酰胺醇类抗生素。
                                                                        【贮藏】 遮 光 ，密 封 ，在干燥处保存。
                                                                        【制剂】 （1 ) 甲 砜 霉 素 肠 溶 片 （2)甲砜霉素胶囊

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