Page 246 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国 药 典 2015年 版                                             甲状腺片

 使 p H 值约为4 . 0 ，即析出沉淀；滤 过 ，分 取 沉 淀 约 1 /5 ，加稀乙                                甲状腺片
 醇2m l与盐酸1 滴 ，振摇使溶解，加 10% 亚 硝酸钠溶 液2 滴 ，煮
 沸，黄色加深; 放冷, 加过量的浓氨溶液，黄色即变成橙红色。                                                       Jiazhuangxian Pian

      (2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个                                                 Thyroid Tablets
 主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留
时间一致。                                                            本品按甲状腺粉的 标示量计算 ，每 l m g 中含左甲状腺素
                                                           ( ( ^ 仏 丄 队 ^ 彡与碘塞罗宁⑴ ^ ! ^ ：^ N ()4 ，T 3)应分别为
      【检査】 无 机 碘 化 物 取 本 品 l.O g ，置干燥试管中，加硫                0. 52?0. 64ftg 和 0. 13?0. 15pgD
酸锌的饱和溶液10 m l，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ；分 取 滤 液 5m U依次
加淀粉指示液0. 5 m l、l0 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 4 滴 与 稀 硫 酸 4 滴 ，                【性状】 本 品 为 糖 衣 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣后显淡黄
每次加人后，均 随 即 摇 匀 ，溶 液 不 得 显 蓝 色 。                           色至淡棕色。

      脂 肪 取 本 品 l.O g ，置 具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 石 油 醚 （沸程                【鉴别】 （1 ) 取 本 品 适 量 ，除 去 包 衣 后 ，研 细 ，称取适量
40?6(TC)20m l，密 塞 ，时 时旋 动，放 置 2 小 时 后 ，滤 过 ，滤渣再            ( 约 相 当 于 甲 状 腺 粉 0. 2 g ) ，加 水 2 0 m l，振 摇 ，置 离 心 管 中 ，每
以石油醚洗涤2 次 ，每 次 1 0 m l，滤 过 ，合 并 滤 液 ，置 105°C恒重             分 钟 3 0 0 0 转 ，离 心 3 ?5 分 钟 ，弃 去 上 清 液 ，加氢氧化钠试液
的蒸发血中，挥发至 干 ，在 105°C干 燥 1 小 时 ，精密称 定 。遗留                   5 m l，在 水 浴 中 加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，加稀硫酸适量使溶液析出
残渣不得过3 .0 % 。                                              沉 淀 （p H 值 约 为 4 ) ; 以 每 分 钟 3 5 0 0 转 ，离 心 1 0 分 钟 ，分取沉
                                                           淀 约 1 /3 ，加 稀 乙 醇 2 m l与 盐 酸 1 滴 ，摇 匀 ，加 10% 亚硝酸钠
      干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得              溶 液 2?3 滴 ，煮 沸 ，黄 色 加 深 ；放 冷 ，加 过 量 的 浓 氨 溶 液 ，黄色
过 6 .0 % (通则 0831)。                                        即变成橙红色。

      【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。                             ( 2 ) 在含 量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液中两个
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                              主峰的保留时间应分别与对照品溶液中相应两个主峰的保留
为填充剂；以水- 乙腈-磷 酸 （650 ：350 ：5 ) 为 流 动 相 ；检测波长               时间一致。
为 230mn。理 论 板 数 按 左 甲 状 腺 素 峰 计 算 不 低 于 3000，左甲
状腺素峰、碘 塞 罗 宁 峰 与 相 邻 峰 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。                     【检查】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，研 细 ，照甲状腺粉含
      测 定 法 避 光 操 作 。取 本 品 适 量 （约相当于左甲状腺素                  董测 定项下的方法，自“ 置预先充有氮气的带螺帽试管中” 起 ，
3 8 % )，精密称定，置预先充有氮气的带螺帽试管中，尽量减少                           依法测定左甲状腺素和碘塞罗宁含量，除限度为士 2 0 % 外 ，应
在 空 气中 暴露 的时 间，精 密 加 入 蛋 白 水 解 酶 溶 液 [称 取 氯 化 钠            符合规 定 （通 则 0941)。
6_ 435g,三 羟 甲 基 氨 基 甲 烷 4. 8 4 6 g 和 他 巴 唑 5. 708g，置
1000ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，必 要 时 用                   微 生 物 限 度 取 本 品 ，照 非无 菌产品微生物限度检査：微
6 m o l/L 盐 酸 溶 液 或 0. 1 m o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值至  生 物 计 数 法 （通 则 1 1 0 5 )和 控 制 菌 检 查 法 （通 则 1 1 0 6 )检 查 。
8 .4 ± 0 .0 5 ，作 为 还 原 性 缓 冲 溶 液 。临 用 前 ，取 链 霉 蛋 白 酶       l g 供试 品 中 需 氧 菌 总 数 不 得 过 10 OOOcfu，霉菌和酵母菌总数
(P5147)适 量 ，加还 原性缓 冲溶液溶解并稀释制 成每l m l 中含                    不 得 过 lOOcfu，不得检出大肠埃希 菌 。 1 0 g 供试品中不得检出
链霉蛋A 酶 l m g 的溶液] 5 m l。缓 缓 通 入 氮 气 流 5 分 钟 ，盖上            沙门菌。
螺帽，摇勻，置带盖的水浴中，于 37°C 士1°C水 解 2 8 小 时 ，期间
不时检查混合物分散情况，必 要 时 摇 匀 。精 密 加 人 1% 磷酸                             其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101)。
乙腈溶液2m U振 荡 ，以 每 分 钟 2 0 0 0 转 离 心 5 分 钟 。取上清液                   【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精密称取适
滤过，取 续滤液作为供试品溶液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 20M                      量 （约 相 当 于 甲 状 腺 粉 65m g，约 含 左 甲 状 腺 素 38坤 ），照甲状
注人液相色谱仪，记录 色谱 图；另精密称取左甲状腺素对照品                              腺 粉 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“置 预 先 充 有 氮 气 的 带 螺 帽 试 管
38m g和碘塞罗宁对照品9m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加水- 乙腈-浓               中” 起 ，同法 测 定 ，即得。
氨溶液C500 : 500 : 1 )混 合 溶 液 5 0 m l，涡 旋 使 溶 解 ，用 50% 乙            【类别】 同甲状腺粉。
腈溶液稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置 2 5 0 m l量 瓶 中 ，用                  【规格】 （l)1 0 m g (2 )4 0 m g (3)6 0m g
还原性缓冲溶液稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l，置带螺帽                             【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
试管中，精 密 加 人 1 % 磷 酸 乙 腈 溶 液 2 m l，振 荡 ，同 法 测 定 ，按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
     【类别】 甲状腺激素药。
      【贮藏】 遮 光 ，密封保存。
      【制剂】 甲状腺片

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