Page 244 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版 甲芬那酸片
释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。照 甲 地 高 相 ；检 测 波 长 为 254mn。理 论 板 数 按 甲 芬 那 酸 峰 计 算 不 低
辛 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。 于 5000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 lOpU分别注
人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 2.5
【类别】 同 甲 地 高 辛 。 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不
【规格I 0. lmg 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 2 倍 （0. 1% ) , 各 杂 质 峰 面
【贮藏】 密 封 保 存 。 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （0. 5 % ) 。
甲芬那酸 2,3-二 甲 基 苯 胺 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加二氣甲烷-甲
醇 (3 : 1)溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25m g的溶
」ia f6 门门asuan 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 2,3-二 甲 基 苯 胺 适 量 ，精 密 称 定 ，加
二 氯 甲 烷 -甲 醇 （3 = 1 )溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
Mefenamic Acid 2. 5fxg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)
试 验 ，以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M )为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，
C15H 15NC)2 241. 29 对 照 品 溶 液 采 用 恒 温 150°C，供 试 品 溶 液 采 用 程 序 升 温 ，起始
本 品 为 iV-2，3-二 甲 苯 基 邻 氨 基 苯 甲 酸 。按 干 燥 品 计 算 ， 温 度 为 150°C，维 持 至 2,3-二 甲 基 苯 胺 峰 出 峰 后 ，以 每 分 钟
含 C15H 15N 0 2 不 得 少 于 99.0% 。 70°C的 速 率 升 温 至 220°C,维 持 2 0 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 微 细 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。 250°C;检 测 器 温 度 为 260T：。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品
本 品 在 乙 醚 中 略 溶 ，在 乙 醇 或 三 氯 甲 烷 中 微 溶 ，在 水 中 溶 液 各 1卩1，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液
不溶。 中 如 有 与 2,3-二 甲 基 苯 胺 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，其 峰 面 积
【鉴别 】 （1)取 本 品 约 25mg,加 三 氯 甲 烷 15m l溶 解 后 ， 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 中 2,3-二 甲 基 苯 胺 峰 面 积 (0.01% ) 。
置紫外光灯（254nm)下 检 视 ，显 绿 色 荧 光 。
(2)取 本 品 约 5mg，加 硫 酸 2 m l使 溶 解 ，加 0. 5% 重铬酸钾 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
溶 液 0,05m l,即 显 深 蓝 色 ，随 即 变 为 棕 绿 色 。 过 0. 5% (通则 0831) 。
(3 )取 本 品 ，加 l m o l / L 盐 酸 溶 液 -甲 醇 （1 ：99)混 合 液 溶
解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 2 0 % 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841),遗 留 残
度法（通 则 0401)测 定 ，在 27 9nm 与 3 5 0 m n 的 波 长 处 有 最 大 吸 渣 不 得 过 0. 1% 。
收 ，其 吸 光 度 分 别 为 0. 69?0. 7 4 与 0. 56?0. 60。
(4)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 730 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
图)一致 。 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【检査】 铜 取 本 品 l.O g ，置 石 英 坩 埚 中 ，加 硫 酸 湿 润 ，
炽 灼 俟 灰 化 完 全 后 ，残 渣 用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 转 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g，精 密 称 定 ，加微 温 的无 水 中
移 至 25ml量 瓶 中 ，并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 性 乙 醇 (对 酚 磺 酞 指 示 液 呈 中 性 ）100ml,振 摇 使 溶 解 ，加 酚 磺
密 量 取 标 准 铜 溶 液 （精 密 称 取 硫 酸 铜 0. 393g，置 1000ml量瓶 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. ln w l/ L ) 滴 定 。每 ltnl
中 ，加 0. lm o l/L 硝 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 24. 13mg的 ClsH 15N 0 2。
10ml,置 100ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 >1. 0m l,置 25m l量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 硝 酸 溶 液 稀 释 至 刻 【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 【贮 藏 】 密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
光 光 度 法 （通 则 0406),在 324. 8 n m 的 波 长 处 分 别 测 定 。供 试 【制 剂 】 （1 )甲 芬 那 酸 片 （2) 甲 芬 那 酸 胶囊
品 溶 液 的 吸 光 度 不 得 大 于 对 照 品 溶 液 的 吸 光 度 （0. 001% ) 。
有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 甲芬那酸片
lm 丨中含l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用
流 动 相 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Fg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 Jiafennasuan Pian
照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 用 十 八 烷 基 硅 烷 键
合 硅 胶 为 填 充 剂 ,?以 0. 05 m o l/L 磷 酸 二 氢 铵 溶 液 （用 氨 试 Mefenamic Acid Tablets
液 调 节 p H 值 至 5.0 )- 乙 腈 -四 氢 呋 喃 （40 : 46 : 14)为 流 动
本 品 含 甲 芬 那 酸 （c 15H ]5N 02) 应 为 标 示 量 的 93.0% ?
107.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 芬 那 酸
25mg)，加 三 氯 甲 烷 15ml，振 摇 使 甲 芬 那 酸 溶 解 ，溶 液 照 甲 芬
那 酸 项 下 的 鉴 别 （1)项 试 验 ，显 相 同 的 结 果 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
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