Page 243 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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甲地高辛 中 国 药 典 2015年
甲地高辛 内 标 溶 液 的 制 备 取 洋 地 黄 毒 苷 对 照 品 适 量 ，加流动
制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，摇 勻 。
Jiadigaoxin
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量
M etildigoxin 释 制 成 每 l m l 中 约 含 甲 地 高 辛 0. l m g 的 溶 液 ，精 密 量 取 2
与 内 标 溶 液 2ml，置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，
匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20M1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录
谱 图 ；另 取 甲 地 高 辛 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 内 标法 以峰
积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 强 心 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 甲地高辛片
甲地高辛片
C42 Hg6O 14 794. 98 Jiadigaoxin Pian
本 品 为 3奸 [ 0 2 ，6-二 脱 氧 -4-0■甲 基 核 - 己 吡 喃 糖
基-(1— 4)-02,6-二 脱 氧 f D-核 -己 吡 喃 糖 基 彳 1— 4>-2，6-二 Metildigoxin Tablets
脱 氧 -fD-核-己 吡 喃 糖 基 ] 氧 代 ]-12#，U-二 羟 基 -5/?，1 # ■心 留 -
20 ( 2 2 ) 烯 内 酯 。 按 干 燥 品 计 算 ，含 C42 H 66 O h 不 得 少 本 品 含 甲 地 高 辛 （C42H 66()14) 应 为 标 示 量 的 85.0%
于 95.0% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。 115. 0 % 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 略 溶 ，在 甲 醇 、乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在水
中几乎不溶。 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ，置 小 试 管 中 ，加 含 三 氯 化 铁 【鉴 别 】 （1)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 甲 地 髙 辛 ln ^
的 冰 醋 酸 溶 液 （取 冰 醋 酸 10ml，加 三 氣 化 铁 试 液 1 滴 制 成 ）
l m l 溶 解 后 ，沿 管 壁 缓 缓 加 硫 酸 1ml，使 成 两 液 层 ，接 界 处 显 紫 加 乙 醇 三 氯 甲 烷 （1 : l)5 m l，强 力 振 摇 数 分 钟 ，使甲 地髙辛
色 ;放 置 后 ，冰 醋 酸 层 显 蓝 色 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 解 ，离 心 ，取 t 清 液 于 水 浴 上 60? 70°C蒸 干 ，残 渣 照 甲 地 高
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 728 鉴 别 （1)项 拭 验 ，显 相 同 的 反 应 。
图 ）一 致 。 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 溶 剂 [ 乙 腈 -水 （34 : 6 6 )]
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 —
溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含
12. 5Mg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。除 流 动 相 为 乙 腈 -水 （34 : 6 6 ) 【检 査 】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 5 m l量 瓶 中 ，厢
外 ，照 含 童 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
溶 液 各 20^1,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自“ 精 密 加 内 标 溶 液 lm l”起 ，依 法 测 ;
留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 并 计 算 每 片 的 含 量 ，含 量 均 勻 度 的 限 度 为 士 20% ，应符合頰
峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(5.0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，减 压 干 燥 至 (通则 0941)。
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 1 .0 % ( 通 则 0831) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 仍
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以乙 腈 -水 （40 : 60)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 218nm。 第 三 法 ），以 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 1 0 0 m l 为 溶 出 介 质 ，转速为
理 论 板 数 按 甲 地 高 辛 峰 计 算 不 低 于 1000，甲 地 高 辛 峰 与 内 标
物质峰的分离度应符合要求。 分 钟 6 0 转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 经 滤 膜 （孔 径 /J、
0. 45Mm )滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 地 髙 辛 对
品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 制 成 每 l t n l 中
l|xg的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照
溶 液 各 lml,分 别 置 10ml量 瓶 中 ，各 加 0. 1 % 抗坏血酸的甲
溶 液 3 . 0 m l 与 0 . 0 0 9 m o l / L 过 氧 化 氢 溶 液 0.2m l，摇 匀 ，
0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，在 30T：下 放 置 9 0 分 钟 ,
出 ，放 至 室 温 ，照 荧 光 分 析 法 （通 则 0405)在 激 发 波 长 356
与 发 射 波 长 485m n处 分 别 测 定 荧 光 强 度 ，计 算 每 片 的 溶
量 。限 度 为 标 示 量 的 65 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 ?
量 （约 相 当 于 甲 地 高 辛 0. lmg ) ，置 5 m l量 瓶 中 ，精密加内
溶 液 1ml，加 流 动 相 适 量 ，超 声 使 甲 地 髙 辛 溶 解 ，用流动相
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