Page 239 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

卡维地洛
仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 1，1_环 丁 烷 二
羧 酸 峰 , 其 峰 面 积 乘 以 7. 96 后 不 得 大 于 对 照 溶 液 卡 铂 峰 面 积
(1.0% ) 。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 卡 铂 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置
50ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量
测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各
20^1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间
的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积
的和不得大于对照溶液主峰面积(2.0% ) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l m g 卡
铂 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0.50 E U 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102K
【含量》 定】 避 光 操 作 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)
测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 水 为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 229nm。理 论 板 数 按 卡
铂 峰 计 算 不 低 于 3000。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 水 定 量 稀 释 制 成 每 lm l
中 约 含 卡 铂 0 .2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 10^1，
注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 铕 对 照 品 适 量 ，精 密 称
定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，
同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 同 卡 柏 。
【规格 】 （l)lO m l : 50mg (2)10ml : lOOmg
卡维地洛
K a w e id ilu o
Carvedilol
C24H 26N20 4 406. 48 童 取 贮 备 液 （1) 1 0 m l和 贮 备 液 （2) l m l , 置 1 0 0m l量 瓶 中 ，用
本 品 为 （士 ）-l-(9H-4-咔 唑 基 氧 基 ）-3-[2-(2-甲 氧 基 苯 氧
基 ）乙 氨 基 ]-2-丙 酵 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C24H 26N20 4 不 得 少
于 98.5%,
【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 三 氣 甲 烷 中 溶 解 ，在 甲 酵 或 乙 酸 乙 酯 中 略 溶 ，在水
中 不 溶 ;在 冰 醋 酸 中 易 溶 。
供 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 114? 118°Cc
【鉴别】 （1)取 本 品 适 量 ，加 0 .06 m ol/L醋 酸 溶 液 溶 解 并
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 20网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
法 （通 则 0401)测 定 ，在 285nm、319nm与 331nm的 波 长 处 有
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
最 大 吸 收 ，在 3 3 1 m n 与 2 8 5 n m 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为
0. 40 ?0. 44。
(2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 7U
图 ）一 致 。
【检 査 】 醏 酸 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0 .10g，加
6 m ol/L 醋 酸 溶 液 10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 淸 无 色 。如 显 色 ，与
黄 色 2 号 标 准 比 色 液 (通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 0, 5 m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用流动
相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1/xg的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。
照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)试 验 。用 十八 烷 基硅 烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ；以 0. 02m ol/L磷 酸 二 氢 钾 溶 液 （用 磷 酸 调 节 pH
值 至 3. 5 ) - 乙 腈 （65 : 35)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 241rm u取
本 品 约 12.5m g,置 锥 形 瓶 中 ，加 5 m o l/L 盐 酸 溶 液 5ml，于
9 5 t：水 浴 中 加 热 3 小 时 ，放 冷 ，加 5 m d / L 氢 氧 化 钠 溶 液 5ml、
流 动 相 15ml，超 声 1 0分 钟 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 滤 液 10卩1，注人液相
色 谱 仪 , 理 论 板 数 按 卡 维 地 洛 峰 计 算 不 低 于 2000，卡维地洛峰
与 其 后 的 最 大 降 解 物 峰 的 分 离 度 应 大 于 6. 5。精 密量取供 试
品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 10M1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图
至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 .5 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有
杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
(0 .2 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
2.5 倍 （0 .5 % ) 。
残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .2 g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密
加 人 20% 冰 醋 酸 溶 液 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另 分 别 取 甲 醇 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 与 1，4-二 氧 六 环 ，精 密 称 定 ，
用 20% 冰 醋 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 3mg、
5m g、0. 7 2 m g与 0. 3 8 m g 的 溶 液 ，作 为 贮 备 液 （1 ) ，分 别 取 1，
2-二 氣 乙 烷 、苯 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 、乙 醚 与 乙 酸 乙 酯 ，精密称
定 ，用 乙 腈 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 50Mg 、20Mg、
0. 6m g ,8. 9m g、5 0 m g 与 5 0 m g 的 溶 液 ，作 为 备 液 （2) ，精密
20% 冰 醋 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 童 取 2m l，置 顶 空 瓶
中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861
第 二 法 ）试 验 。 以 聚 乙 二 醇 （或 极 性 相 近 ）为 固 定 液 ；起始温
度 为 4 0 °C ,维 持 1 2 分 钟 ，以 每 分 钟 40*C的 速 率 升 温 至
180*0，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200*C ;检 测 器 温 度 为
230X：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取对
照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再
取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、丙 酮 、四 氢 呋 喃 、1,4-二 氧 六 环 、
1，2-二 氣 乙 烷 、苯 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 、乙 醚 与 乙 酸 乙 酯 的 残 留
暈均应符合规定。
干 燥 失 重 取 本 品 ，以 五 氧 化 二 磷 为 干 燥 剂 ，减 压干燥至
恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0.1% 。