Page 238 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年 版 卡铂注射液

卡铂 供 试品 溶 液的 色 谱图 中如有 杂 质峰，各 杂 质峰面积 的和不 得
大于对照溶液主峰面积的2 倍 (2. 0 % ) 。
Kabo
酸 溶 性 钡 盐 取 本 品 80m g，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，加稀盐酸
Carboplatin 2 m l，煮 沸 5 分 钟 ，补 充 蒸 发 的 水 分 后 ，放 冷 ，用 盐 酸 溶 液 （1—
4 0 )洗 过 的 滤 纸 滤 过 ，滤 渣 及 漏 斗 用 少 量 水 （约 2 m l) 洗 涤 ，合
C6H 12N 20 4P t 371.26 并 洗液 与滤 液，加 稀 硫 酸 0 .5 m l，放 置 3 0 分 钟 ，不得发生浑浊。
本品为顺式- 1 ，1-环 丁 烷 二 竣 酸 二 氨 铂 。按 干 燥 品 计 算 ，
含 C6H 12N 20 4P t 应为 9 8 _0 % ?1 0 2 .0 % 。 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
【性状】 本品为白色粉末或结晶性粉末; 无 臭 。 过 0. 5 % (通则 0 8 3 1 )d
本品在水中略溶，在乙 醇 、丙 酮 、三氣甲烷或乙醚中不溶。
【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 5 m g，加 硫 脲 少 许 ，加 水 适 量 ，加 【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
热，溶液显黄色。 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
( 2 >在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 为 填 充 剂 ；以水为流动相；检 测 波 长 为 229nm 。理论板数按卡
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 铂峰计算不低于3000。
(3 )本品的红外 光吸收 图谱 应与对照 的图谱（光 谱 集 593 测 定 法 取 本 品 适 量 , 精密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制
图) 一致。 成 每 l m l 中 约 含 0. 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精密量取
【检査】 含 铂 量 取 本 品 约 0 .5 g ，精密 称 定 ，照炽灼残渣 i o y 注入液相色谱 仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 卡 铂 对 照 品 ，同法测
检查法( 通 则 0841，但 不 加 硫 酸 ），在 400X：炽 灼 至 恒 重 ，所得 定 。按 外标法以峰面积计算，即得。
残渣重量即为供试量中含有铂的重量。按 干 燥 品 计 算 ，本品 【类别】 抗 肿 瘤 药 。
含钼量应为5 2 .0 % ?5 3 .0 % 。 【贮藏】 遮 光 ，严 封 ，在凉暗处保存。
酸 減 度 取 本 品 80m g，加 水 1 0 m l溶 解 后 ，依 法 测 定 （通 【制剂】 卡铂注射液
M 06 31 ),p H 值应为 5, 5?7. 5 。
溶液的澄 清 度 取 本 品 8 0 m g ,加 水 1 0 m l溶 解 后 ，溶液应 卡铂注射液
澄淸。
1,1-环 丁 烷 二 羧 酸 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 Kabo Zhusheye
每 l m l 中 含 l m g 的溶 液，作 为 供 试 品 溶 液 （临 用 新 制 ）；取 1 ，
1-环 丁 烷 二 羧 酸 2m g，置 2 0 0 m l量 瓶 中 ，精 密 加 供 试 品 溶 液 Carboplatin Injection
lm l,用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为对 照溶 液。照髙效液相
色谱法( 通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂， 本 品 为 卡 铂 的 无 菌 水 溶 液 ，含 卡 铂 （C6 H 12N 20 4P t)应为
以 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 缓 冲 液 （取 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 8 .5 g ，加水 标 示 量 的 90. 0 % ?105. 0 % 。
80m l使 溶 解 ，加 磷 酸 3. 4 m l，用 lO m o l/L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节
p H 值 至 7. 5 5 )-水- 乙 腈 （20 : 880 : 1 0 0 )为 流 动 相 ；检测波长 【性状】 本品为无色至微黄色的澄明液体。
为 220nm，理论板数 按卡 铂峰计算不低于5000，1 ，1-环丁烷二 【鉴别】 （1 ) 取本品适量( 约 相 当 于 卡 钴 5m g) ，加硫脲少
羧酸峰与卡铂峰之间的分离度应大于2. 5 。精密量取供试品 许 , 加 热 ，溶液 显 黄 色 。
溶液与对照溶液各100^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
至主成分峰保留时间的4 倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 1 ,1 - 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
环丁烷二羧酸峰，其 峰 面 积 乘 以 7. 9 6 后不得大于对照溶液卡 【检查】 p H 值 应 为 4. 5 ?？. 0 ( 通 则 O M I)。
铂峰面积( 0 . 5 % ) 。 颜 色 取 本 品 ，与 黄 色 2 号 标 准 比 色 液 （通 则 0 9 0 1 第一
有 关 物 质 取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含 法 ）比较，不 得 更 深 。
lm g 的溶液，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 水 定量稀释 1 ,1 -环 丁 烷 二 羧 酸 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释
制成每l m l 中 含 10Mg 的溶液，作 为对照溶 液。照含量测定项 制 成 每 I m i 中 含 卡 铂 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 （临用新
下的色谱条件，精 密 量 取供 试品 溶 液 与对 照溶 液各 10M1，分别 制 取 1 ，1-环 丁 烷 二 羧 酸 lm g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，精密加人供
注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。 试 品 溶 液 1 m l，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
照高效液相色谱法( 通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基硅烷键合硅
胶 为 填 充 剂 ，以 硫 酸 四 丁 基 氢 铵 缓 冲 液 （取 硫 酸 四 丁 基 氢 铵
8. 5 g ，加 水 8 0 m l使 溶 解 ，加 磷 酸 3. 4 m l，用 1 0 m o l/L 氢氧化钠
溶 液 调 节 p H 值 至 7. 5 5 )-水- 乙 腈 （20 : 880 : 1 0 0 )为 流 动 相 ，
检 测 波 长 为 220nm ，理 论 板 数 按 卡 铀 峰 计 算 不 低 于 5000，
1 ，1-环 丁 烷 二 竣 酸 峰 与 卡 铂 峰 之 间 的 分 离 度 应 大 于 2. 5 。精
密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 lO O pl，分 别 注 入 液 相 色 谱

191