Page 228 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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f B 药 典 2015 年版                                        扑米酮

       干l i 失 重 取 本 品 ，在 105C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得                        扑米酮
 过 0.5K(通则 0831) 。
                                                                                          Pumitong
       【含置测定】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 (通 则 0512)测 定 。
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                                                    Primidone
 为填充剂》以甲醇-水(85 : 15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 281nm。
 通 论 板 数 按 戊 酸 雌 二 酵 峰 计 算 不 低 于 3000。                                                                        C12H 14N20 2 218.26
       * 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成         本 品 为 5-乙基-5-苯 基 -二 氢 -4,6 (1 H ，5 f f ) 嘧 啶 二 酮 。按
 毎 lm l中 约 含 0 .4 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取    干 燥 品 计 算 ，含 C12H h N20 2 不 得 少 于 98. 5 % ,
 10M1注人液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 戊 酸 雌 二 酵 对 照 品 ，                【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ;无 臭 。
 两法测定。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                             本 品 在 乙 醇 中 微 溶 ，在 水 或 丙 酮 中 几 乎 不 溶 。
      【类别】 雌 激 素 药 。                                         熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 280? 284°Cd
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。                                    【鉴 别 】 （1)取 本 品 0. l g ，加 变 色 酸 试 液 5ml，置 水 浴 上
      【M剂】 戊酸 雌 二 醇 注 射 液                              加 热 3 0 分 钟 ，应 显 紫 色 。
                                                              (2 )取 本 品 0. l g ，加 无 水 碳 酸 钠 0. l g 混 合 后 ，加 热 灼 烧 ，
               戊酸雌二醇注射液                                即 有 氨 气 发 生 ，能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 为 蓝 色 .
                                                              (3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 62
                  Wusuan C i，erchun Zhusheye           图 ）一 致 。
                                                             【检 査 】 二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 的 澄 清 度 与 麵 色 取 本 品
             Estradiol Valerate Injection              o. lo g ,加 二 甲 基 甲 酰 胺 10ml溶 解 后 ，溶 液 应 澄 淸 无 色 。
                                                              氣 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 50ml，振 摇 5 分 钟 ，滤 过 ，取
      本 品 为 戊 酸 雌 二 酵 的 灭 菌 油 溶 液 。含 戊 酸 雌 二 酵         滤 液 25ml，依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 7. 0ml
(C23H320 3)应为标 示量 的 90 .0 % ? 110.0% 。                 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0.014% ) 。
                                                              干 燦 失 重 取 本 品 ，在 1 0 5 C 干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
      【性状】 本 品 为 淡 黄 色 的 澄 明 油 状 液 体 。                 过 0 .5 % (通则 0831) 。
      【邋别】 （1)取 含 量 测 定 项 下 制 备 的 供 试 品 溶 液 与 对               炽 灼 残 渣 取 本 品 2. 0g，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
照 品 溶 液 各 12ml，分 别 置 水 浴 上 蒸 干 ，各 加 甲 醇 0. 5 m l使      渣 不 得 过 0.1% 。
瘠解。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，取 上 述 两 种 溶 液 各                 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 潼 ，加 硝 酸 1ml，蒸干
5汕 分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以苯 -乙 醚 -冰 醋 酸 （50 ：     至 氧 化 氮 蒸 气 除 尽 ，加 盐 酸 2ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，再 加 水 5ml
30 >0.5)为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，在 105X：干 燥 1 0 分 钟 ，放 冷 ，   蒸 干 ，加 水 15m l与 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3 .5 )4 m l，微 温 使 溶 解 ，
喷以硫酸-无 水 乙 醇 （1 : 1 )，在 105X：加 热 1 0 分 钟 ，放 冷 ，立即      加 水 使 成 50ml，摇 匀 ；分 取 25ml，依 法 检 查 （通 则 082〗第一
检视。供 试 品 溶 液 所 显 主 斑 点 的 位 置 应 与 对 照 品 溶 液 的 主 斑       法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
点相同<                                                          锌 盐 取 上 述 重 金 属 项 下 剩 余 的 溶 液 25ml，置 50ml
      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的  比 色 管 中 ，加 盐 酸 溶 液 （1— 2 ) 4 m l与 亚 铁 氰 化 钾 试 液 3m l，
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                  加 水 至 刻 度 ，摇 匀 ，如 发 生 浑 浊 ，与 标 准 锌 溶 液 [ 精 密 称 取
     以上（1>、（2)两项可选做一项。                                 硫 酸 锌 （ZnS04 ? 7H 20 )4 4 m g ，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 水 溶 解
      【检査】 应符合注射剂项下有关的各项规定(通 则 0102)。                  并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1 0 m l,置 另 一 1 0 0 m l量 瓶
      【含置测定】 用 内 容 量 移 液 管 精 密 量 取 本 品 适 量 （约相         中 ，加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，即 得 。 每 l m l 相 当 于 10咔 的
当于戊酸雌二酵lO m g)，置 具 塞 离 心 管 中 ，用 少 量 乙 醚 分 数 次          Z n ] 2 m l用 同 一 方 法 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓
洗涤移液管内壁，洗 液 并 人 离 心 管 中 ，置 温 水 浴 中 使 乙 醚 挥
歉，用 甲 酵 振 摇 提 取 4 次 ( 第 1? 3 次 每 次 5ml，第 4 次 3ml) ，    ( 0. 002% ) 。
每 次 振 摇 1 0 分 钟 后 离 心 1 5 分 钟 ，并 用 滴 管 将 甲 醇 液 移 置
25m丨量瓶中，合 并 提 取 液 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供                【含 置 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，照 氮 测 定 法 （通
试品溶液，精 密 量 取 20M1 ，照 戊 酸 雌 二 醇 含 量 测 定 项 下 的 方
法测定，即 得 。
     【类别】 同 戊 酸 雌 二 醇 ^
     【规格】 （l ) l m l : 5mg (2 )lm l : lOmg
     【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。

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