Page 226 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典20 15 年版
布洛芬糖浆
Buluofen Tangjiang
Ibuprofen Syrup
本 品 含 布 洛 芬 （c 13 H 18 0 2 ) 应 为 标 示 量 的 93,0% ?
107.0% 。
【性状】 本 品 为 淡 黄 棕 色 的 澄 清 黏 稠 液 体 ，有 芳 香 气 味 。
【籩别】 （1)取 本 品 20ml，用 lm o l/ L 盐 酸 溶 液 调 节 pH
值至2.0，加 水 20ml，混 匀 ，滤 过 ，用 少 量 水 洗 涤 残 渣 ，晾 干 ，取
残淹约25mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 O. 4% 氢 氧 化 钠 溶 液 溶 解 并
稀释至刻度，摇 勻 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 ( 通 则 0401)测 定 ，
在 265nm与 273nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 245nm与 271nm
的波长处有最小吸收，在 259mn的 波 长 处 有 一 肩 峰 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【栓査】 p H 值 应 为 7.0?8 .5 (通 则 0631) 。
相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601) 应 不 低
于 1.200。
其 他 应 符 合 糖 浆 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0116) 。
【含量澜定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试驗用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅
胶 为 填 充 剂 ；以 醋 酸 钠 缓 冲 液 （取 醋 酸 钠 6_ 13g，加 水
750ml使 溶 解 ，用 冰 醋 酸 调 节 p H 值 至 2. 5)-乙 腈 （40 ：60)
为流动相；检 测 波 长 为 263^11。 理 论 板数按布 洛 芬 峰计算
不 低 于 250(h
测 定 法 用 内 容 量 移 液 管 ，精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 甲 醇 定
纛稀释制成每l m l 中 约 含 布 洛 芬 0. 5m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品
溶液，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 布 洛
芬对照品，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即得口
【类别】 同 布 洛 芬 。
【规格】 （l)1 0 m l:0 . 2g (2)90ml ：1. 8g
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
戊四硝酯粉
Wusixiaozhi Fen
Powdered Pentaerithrityl Tetranitrate
o 2n o o n o 2
C5H 8N4Oi2 316. 14
本 品 为 四 硝 酸 季 戊 四 硝 酯 1 份 、乳 糖 3 份 与 淀 粉 1 份 的
混合物，含 C5H 8N40 12应 为 18. 5 % ?21. 5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 粉 末 ，无 臭 。
戊四硝酯粉
【鋈 别 】 （1)取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 50m g),
加 无 水 丙 酮 （取 丙 酮 用 无 水 碳 酸 钠 处 理 后 ，蒸 馏 即 得 ）约
25ml，搅 拌 ，使 戊 四 硝 酯 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 置 蒸 发 皿 中 ，在
温 水 浴 上 蒸 除 丙 酮 ，取 残 渣 依 法 测 定 ，熔 点 （通 则 0612) 为
139? 143T：( 本 品 有 爆 炸 性 ，操 作 时 应 采 用 适 宜 的 防 护
罩 。 剩 余 的 提 取 物 可 用 丙 酮 溶 解 ，置 大 瓷 皿 中 燃 烧 破 坏
之 ）。
(2 )取 鉴 别 （1)项 下 的 残 渣 约 10mg,置 硫 酸 3 m l与 水 lm l
的 混 合 液 中 ，冷 却 ，沿 壁 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml，在 二 液 面 接 界
处产生棕色环。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯
2 5 m g ),置 25 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20m l，超 声 1 5 分 钟 ，使 戊
四 硝 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液
作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成
每 lm 丨 中 约 含 戊 四 硝 酯 6 # 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。 照高
效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶
为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （54 : 4 6 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 3 .0 )
为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 230nm;取 硝 酸 甘 油 对 照 品 溶 液 适
量 （相 当 于 硝 酸 甘 油 2 0 m g ),置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20ml
超 声 1 5 分 钟 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 硝 酸 甘 油
对 照 品 贮 备 液 ；精 密 量 取 硝 酸 甘 油 对 照 品 贮 备 液 与 供 试 品
溶 液 各 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，
滤 过 ，取 续 滤 液 20^1,注 人 液 相 色 谱 仪 ，戊 四 硝 酯 峰 的 保 留
时 间 约 为 1 2 分 钟 ，戊 四 硝 酯 峰 和 硝 酸 甘 油 峰 的 分 离 度 应
大 于 2 . 0 ，理 论 板 数 按 戊 四 硝 酯 峰 计 算 不 低 于 3000。精密
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1,分 别 注 人 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 至 戊 四 硝 酯 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。 扣 除 相 对
保 留 时 间 0. 3 5 之 前 的 色 谱 峰 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如
有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的
0. 5 倍 （0. 3 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的
主 峰 面 积 （0. 6 % ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 25mg) ，
精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 冰 醋 酸 约 75ml,置 水 浴 上 加
热 2 0 分 钟 ，放 冷 ，加 冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 在 1 0 5 T 干 燥 至 恒 重 的
硝 酸 钾 127. 9 m g ,置 20 0 m l量 瓶 中 ，加 水 3 m l使 溶 解 ，用冰
醅 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 5 m l,置 10 m l量 瓶 中 ，用
冰 賭 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 （每 l m l 相 当 于 0. 2 5 m g 的
C5H 8N 40 12) , 作 为 对 照 品 溶 液 。 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 品 溶 液 各 2m l，分 别 置 5 0 m l量 瓶 中 ，各 精 密 加 苯 酚 二
磺 酸 试 液 2 m l,摇 勻 ，静 置 5 分 钟 ，加 水 25m l，冷 却 ，缓 缓 加
浓 氨 溶 液 约 8 m l 使 成 碱 性 后 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0 4 0 1 ) ,在 4 0 5 n m 的波
长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，计 算 ，即 得 。
【类 别 】 血 管 扩 张 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 阴 凉 处 保 存 。
【制 剂 】 戊 四 硝 酯 片
179