Page 227 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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戊四硝酯片                                                                            中 国 药 典 2 0 1 5 年版

          戊四硝酯片                                                    戊酸雌二醇

                Wusixiaozhi Pian                                    Wusuan C i’ erchun

Pentaerithrityl Tetranitrate Tablets                               Estradiol Valerate

      本品含戊四硝酯(CsHsNO^)不 得 少 于 90.0% ?110.0% 。                  本 品 为 3-羟 基 雌 留 -1,3，5(10)-三 烯 -17i3■醇-17-戊 酸 酿 。
      【性状】 本 品 为 白 色 片 。                                 按 干 燥 品 计 算 ，含 C23H 320 3 应 为 97 .0 % ? 103.0% 。
      【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯
50m g)，加 无 水 丙 酮 （取 丙 酮 用 无 水 碳 酸 钠 处 理 后 ，蒸 馏 即               【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ；无 奥 。
得 ）约 25ml，搅 拌 ，使 戊 四 硝 酯 溶 解 后 ，滤 过 ，滤 液 置 蒸 发                  本 品 在 乙 醇 、丙 酮 或 三 氣 甲 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在
皿 中 ，在 温 水 浴 上 蒸 除 丙 酮 ，取 残 渣 依 法 测 定 ，熔 点 （通 则          植 物 油 中 微 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 。
0612)为 139? 143°C ( 本 品 有 爆 炸 性 ，操 作 时 应 采 用 适 宜 的             熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 145? 150°C。
防 护 罩 ，剩 佘 的 提 取 物 可 用 丙 酮 溶 解 ，置 大 瓷 皿 中 燃 烧 破                 比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 童稀 释
坏 之 ）。                                                   制 成 每 l m l 中 含 IO m g 的 溶 液 ，在 2 5 C 时 ，依 法 测 定
       (2)取 上 述 残 渣 约 IOmg，置 硫 酸 3 m l与 水 l m l 的 混 合 液  ( 通 则 0621)，比 旋 度 为 + 41°至 + 47°。
中 ，冷 却 ，沿 壁 加 硫 酸 亚 铁 试 液 3ml，在 二 液 面 接 界 处 产 生 棕              【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
色环。                                                      液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 戊 四                 ( 2 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 3C
硝 酯 25mg) ，置 2 5 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 20m l，超 声 1 5 分 钟 ，     图 ）一 致 。
使 戊 四 硝 酯 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续                【检 査 】 甲 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 0. 5g，加甲
滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 l m l , 置 100m l量 瓶 中 ，用      醇 20ml,振 摇 使 溶 解 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。
流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 照 戊 四 硝 酯 粉                 有 关 物 质 取 本 品 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含
有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂         4tng的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml量捆
质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0.5         中 ，用 乙 腈 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照高效液相色
倍 （0 .5 % ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面     谱 法 (通 则 0512)试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以
积 (1.0% ) 。                                              乙 腈 -水 (80 ：20)为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ，按下表程序进
      含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 乳 钵 中 研 细 ，加 冰 醋 酸 适        行 线 性 梯 度 洗 脱 ，调 节 流 速 使 戊 酸 雌 二 酵 峰 的 保 留 时 间 约 为
                                                         10分 钟 ；检 测 波 长 为 220nm。取 本 品 10mg，在 160*C加 热 \
量 ，研 磨 ，于 通 风 橱 处 用 冰 醋 酸 分 次 转 移 至 5 0 m l量 瓶 中 ，       小 时 后 ，加 乙 腈 溶 解 并 稀 释 至 25ml，摇 勻 ，取 10pl注人液相色
                                                         谱 仪 ，戊 酸 雌 二 醇 峰 与 降 解 产 物 峰 （相 对 保 留 时 间 约 为 0.92:
置水 浴 上 加 热 约 2 0 分 钟 ，振 摇 使 戊 四 硝 酯 溶 解 ，放 冷 ，用          的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 名
冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶           10M1，分 别 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 的色 谱
液 ，照 戊 四 硝 酯 粉 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合          图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
规 定 （通 则 0941) 。                                         积 的 0. 5 倍 (0, 5% ) ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主
                                                         峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 箝
      其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 ( 通 则 0101) 。      液 主 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
      【含 量 测定】 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适
量 （约 相 当 于 戊 四 硝 酯 25mg) ，置 100ml量 瓶 中 ，加 冰 醋 酸 约
75ml，置 水 浴 上 加 热 2 0 分 钟 ，放 冷 ，用 冰 醋 酸 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，照 戊 四 硝 酯 粉 含 量 测 定
项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 。
       【类别】 【贮 藏 】 同 戊 四 硝 酯 粉 。
       【规 格 】 IOmg

                                                         时间（分钟）    流动相A(%)              流动相B(%)
                                                            0? 11         100                   0
                                                           11? 25
                                                           25? 35     100—0                   0— 100
                                                           35? 45          0                   100
                                                           45? 55                          100—0
                                                                         0— 100                 0
                                                                          100

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