Page 221 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

布美他尼片
【鉴 别 】 （1)取 本 品 约 lm g ,加 无 水 乙 醇 2 m l溶 解 后 ，置
紫 外 光 灯 （365nm)下 检 视 ，显 紫 色 荧 光 。
(2 )取 本 品 约 5mg，加 甲 酸 钠 碱 性 溶 液 （取 甲 酸 钠 5 g 与氢
氧 化 钠 6g ,加 水 溶 解 成 1 0 0 m l)l滴 ，缓 缓 加 热 至 干 ，继 续 加 热
至 显 灰 色 并 略 炭 化 ，放 冷 ，加 硫 酸 溶 液 （1— 2)0. 5 m l酸 化 ，再
加 水 0. 5 m l,滤 过 ，滤 液 置 点 滴 反 应 板 上 ，加 铁 氰 化 钾 试 液 1
滴 ，即 显 绿 色 ，渐 生 成 蓝 色 沉 淀 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 86
图 ）一 致 。
【检査】 碱 性 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 SOmg,加氢氧
化 钾 试 液 l m l 与 水 9ml溶 解 后 ,溶 液 应 澄 清 无 色 ;如 显 浑 浊 ，与 1
号浊度标准液( 通 则 0902第 一 法 ）比 较 , 不 得 更 浓 ; 如 显 色 ，与橙
黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
氣 化 物 取 本 品 0 .2 5 g ,置 50 m l具 塞 锥 形 瓶 中 ，加 水
25ml,充 分 振 摇 约 10分 钟 ，滤 过 ，滤 渣 与 具 塞 锥 形 瓶 用 水 少 量
洗 涤 ，滤 过 ，洗 液 与 滤 液 合 并 ，依 法 检 查 （通 则 0801),与标 准 氯
化 钠 溶 液 5 .0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.02% ) 。
芳 香 第 一 胺 取 本 品 40mg,置 10ml量 瓶 中 ，加 乙 醇 溶 解
并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，置 10m l量 瓶 中 ，加 盐 酸
溶 液 （9— 10 0)3 m l与 4 % 亚 硝 酸 钠 溶 液 0.5m l，摇 勻 ，放 置 2
分 钟 ，用 10%氨 基 磺 酸 铵 溶 液 1ml，摇 匀 ，放 置 5 分 钟 ，加 2%
二 盐 酸 萘 基 乙 二 胺 的 稀 乙 醇 溶 液 0.5m l，摇 匀 ，放 置 2 分 钟 ，
用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401),
在 518nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，不 得 大 于 0. 19。
有 关 物 质 取 本 品 约 12. 5mg，精 密 称 定 ,置 50ml量 瓶 中 ，用
流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 适
量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. 5 ^ 的 溶 液 ，作为对 照
溶 液 。照高效液相色谱法(通 则 0512)试 验 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键
合硅胶为填充剂，以甲醇-0.1%三 氟乙酸溶液(58 : 42)为 流 动 相 ，
检 测 波 长 为 220nm。理 论 板 数 按 布 美 他 尼 峰 计 算 不 低 于 3000,
布美他尼 峰与 相 邻 杂 质峰 的 分 离 度 应符 合 要 求 。精密量取供
试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20fxl,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 ，供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质
峰 , 单 个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 (0 .2 % ) ，各杂 溶 解 并 定 量 稀 释 成 每 l m l 中 约 含 1. 1 ^ 的 溶 液 ，作 为对照 品 溶
质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (0. 4% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 0. 5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ,依 法 检 査 (通 则 0821
第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
砷 盐 取 本 品 l.O g ,加 氢 氧 化 钙 l.O g ，加 水 少 量 ，搅 拌 均
匀 ，干 燥 后 ，先 用 小 火 炽 灼 使 炭 化 ，再 在 500? 600°C炽 灼 成 灰
白 色 ，放 冷 ，加 盐 酸 8 m l 与 水 2 0 m l溶 解 后 ，依 法 检 査 （通
则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002% ) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 .5 g，精 密 称 定 ，加 中 性 乙 醇 （对
甲 酚 红 指 示 液 显 中 性 ）60ml溶 解 后 ，加 甲 酚 红 指 示 液 5 滴 ，用
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 至 溶 液 显 红 色 。每 l m l 氢氧
化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当于 36. 44mg 的 C17H MN2OsS。
【类 别 】 利 尿 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1 )布 美 他 尼 片 （2)布 美 他 尼 注 射 液
布美他尼片
Bumeitani Pian
Bumetanide Tablets
本 品 含 布 美 他 尼 （C17H 2qN20 5S )应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 片 。
【鉴 别 】 （1)取 本 品 1 0 片 ，研 细 ，加 无 水 乙 醇 10ml,振摇
使 布 美 他 尼 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 照 布 美 他 尼 项 下 的 鉴 别 （1)项试
验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 布 美 他
尼 6. 25mg)，置 25m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇
匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 100ml
量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 溶 液 。照布美
他 尼 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 ,供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂
质 峰 ，除 相 对 保 留 时 间 小 于 0. 3 的 色 谱 峰 不 计 外 ，单 个杂质 峰
面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5% ) ，各杂质峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1. 0% ) 。
含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，置 20m l量 瓶 中 ，加 流 动 相 适
量 ，振 摇 使 布 美 他 尼 溶 解 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 。
照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 的
含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法(通 则 0931第一
法 ），以磷酸盐缓冲液(pH 7. 8?8.0)900ml为 溶 出 介 质，转速为每
分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 30分 钟 时 ，取 溶 液 25ml，滤 过 ，取续滤
液作为供试品溶 液;另 取布美他 尼对 照品,精 密 称 定 ，加溶出介质
液 。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品
溶 液 各 lOOjJ，分别注入液相色谱仪 ，记 录 色 谱 图 ^按 外 标 法 以 峰
面积计算每片的溶出量。限 度 为 标 示 量 的 80%，应符合规定。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以甲醇 -0.1%三 氟 乙 酸 溶 液 （58 * 42)为 流 动 相 ；检
测 波 长 为 344nm。理 论 板 数 按 布 美 他 尼 峰 计 算 不 低 于 3000,
布美他尼峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量