Page 219 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

右旋糖酐铁片
盐 酸 5ml，煮 沸 5 分 钟 ，放 冷 ，加 过 量 的 氨 试 液 ，产 生 红 棕 色 沉
淀 ，滤 过 ，沉 淀 用 水 洗 涤 ，加 适 量 盐 酸 使 溶 解 ，加 水 至 20ml，溶
液 显 铁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。 .
(2>取 本 品 约 40mg,加 水 500tnl,加 热 使 溶 解 ，取 1ml，置
试 管 中 ，在 冰 浴 中 沿 试 管 壁 加 蒽 酮 溶 液 （取 蒽 酮 0 .4g，加 水
1 0 m l 与 硫 酸 1 9 0 m l 的 混 合 液 使 溶 解 ）2 m l ，摇 匀 ，加 热 ，溶液由
绿色变为蓝绿色。
【检 査 】 分 子 量 与 分 子 置 分 布 取 本 品 适 量 （约 相 当 于
右 旋 糖 酐 铁 40mg) ，置 试 管 中 ，加 水 2ml，加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加
4mol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 1ml，摇 匀 ，静 置 过 夜 ，加 流 动 相 至
10ml,0. 45pm滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ; 另 取 4?
5 个 巳 知 分 子 量 的 右 旋 糖 酐 对 照 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
成 每 lm l中 各 含 lOmg的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。照分子排阻
色 谱 法 (通 则 0 5 1 4 ),以 亲 水 性 球 型 高 聚 物 为 填 充 剂 （TSK G
P W X L 柱 、Shodex OHpak SB H Q 柱 或 其 他 适 宜 色 谱 柱 ）；以
0.71% 硫 酸 钠 溶 液 （内 含 0. 02% 叠 氮 化 钠 ）为 流 动 相 ；柱 温 为
35X：; 流 速 为 每 分 钟 0. 5mU示 差 折 光 检 测 器 。
称 取 葡 萄 糖 和 葡 聚 糖 2000适 量 ，分 别 加 流 动 相 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，取 20fzl注 入 液 相 色 谱 仪 ，
测得保留时间化和供试品溶液和对照品溶液色谱图中主
峰 的 保 留 时 间 M 均 应 在 h 和 L 之 间 。理 论 板 数 按 葡 萄 糖 峰
计 算 不 小 于 5000。
取 上 述 各 对 照 品 溶 液 2 0 y ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ，由 G P C 专 用 软 件 计 算 回 归 方 程 。取 供 试 品 溶 液 50M1，
同 法 测 定 ，用 G P C 软 件 算 出 供 试 品 的 重 均 分 子 量 及 分 子 量 分
布 。分 布 系 数 D (M W/M n)应 小 于 1.8 ^
游 离 铁 取 本 品 0. 10g，置 5 0 m l纳 氏 比 色 管 中 ，加 水
10ml振 摇 使 溶 解 ，加 标 准 铁 贮 备 液 1.0m l、硫 氰 酸 钾 溶 液 （取
硫 氰 酸 钾 15g，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 约 50m l溶 解 后 ，加 丙 酮
15ml，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ）15m l与 丙 酮 24ml，摇 勻 ，静 置 ，
观 察 上 淸 液 的 颜 色 ;如 显 色 ，与 标 准 铁 贮 备 液 3. 0 m l同 法 制 成
的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0 .2 % ) 。
氯 化 物 取 本 品 0.25g，加 水 2 m l与 硫 酸 lm l,加 热 至 溶
液 呈 淡 黄 色 ，放 冷 ，用 水 稀 释 至 200ml，取 2ml，依 法 检 查 （通
则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得
更 浓 （2 .0% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得
过 5 .0 % (通则 0831) 。
重 金 属 取 本 品 1. 0g，加 水 6m l与 硝 酸 4ml，水 浴 加 热 至 体
积 约 为 2?3ml，放 冷 ，加 硫 酸 2ml，置 水 浴 加 热 至 氧 化 成 白 色 ，如
氧 化 不 完 全 , 再 加 硝 酸 1? 2ml，再 置 水 浴 中 加 热 , 放 冷 ,加 盐 酸
15ml,加 热 使 溶 解 ，加 乙 酸 异 丁 酯 提 取 4 次 ，每 次 8ml，弃 去 有 机
相 ，取 水 层 ，置 水 浴 上 蒸 发 至 约 8ml，放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 1 滴 ，用
氨试液中和后，加 醋 酸 盐 缓 冲 液 (pH 3.5)2ml，加 水 至 25ml，依法
检 査 (通 则 0821第 一 法 ），含重金属不得过百万分之二十。
砷 & 取 本 品 0 .4 g，加 氢 氧 化 钙 0 .5 g ，混 匀 ，缓 缓 加 热 至
完 全 炭 化 ，在 500?600°C炽 灼 使 灰 化 ，放 冷 ，加 盐 酸 14ml与水
7m l使 溶 解 ，移 至 蒸 馏 瓶 中 ，加 酸 性 氣 化 亚 锡 试 液 0. 5m丨，蒸馏
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
至 约 5ml，馏 出 液 导 入 盛 有 10ml水 的 测 砷 瓶 中 ，依 法 检 査 （通
则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0005% ) 。
【含置测 定 】 取 本 品 约 0.3g，精 密 称 定 ，置 碘 瓶 中 ，加水
34m l与 硫 酸 2ml，加 热 至 溶 液 显 橙 黄 色 ，放 冷 ，滴 加 高 锰 酸 钾
试 液 ，至 溶 液 恰 显 粉 红 色 并 持 续 5 秒 钟 ，加 盐 酸 30m〖与碘化
钾 试 液 30ml，密 塞 ，静 置 3 分 钟 ，加 水 50ml，用 硫 代 硫 酸 钠 滴
定 液 （0. lm o l/L )滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 2ml，继续
滴 定 至 蓝 色 消 失 。每 l m l 硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 (0. lm o l/L )相当
于 5. 585mg 的 Fe0
【类 别 】 抗 贫 血 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制 剂 】 （1)右 旋 糖 酐 铁 片 （2)右 旋 糖 酐 铁 注 射 液
右旋糖酐铁片
Y o u x u a n t a n g g a n Tie Pian
Iron Dextran Tablets
本 品 含 右 旋 糖 酐 铁 ，含 铁 （Fe)应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 糖 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 棕 褐 色 。
【鉴别】 取 本 品 ，研 细 ，取 细 粉 适 童 ( 约 相 当 于 Fe 12. 5mg),
照 右 旋 糖 酐 铁 项 下 的 鉴 别 （1 )、(2 )项 试 验 ，显 相 同 的 反 应 #
【检 査 】 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通
则 0931第 二 法 ），以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，
转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，
滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 50m l置 瓶 中 ，用 0. lm o i/L 盐
酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 梢 密 童 取 铁 单
元 素 标 准 溶 液 适 量 置 50m l量 瓶 中 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 分
别 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5Mg 、2. 5jug、l. 25邶 的 溶 液 ，作为
对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光
光 度 法 ( 通 则 0406)，在 248. 3 n m 的 波 长 处 测 定 ，按 标 准 曲 线
法 计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ,应 符 合规 定 。
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。
【含量测 定 】 取 本 品 2 0 片 ，除 去 包 衣 后 ，梢 密 称 定 ，研
细 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 Fe 0. l g ) ，照 右 旋 糖 酐 铁 项 下 的
方法测定。
【类 别 】 同 右 旋 糖 酐 铁 。
【规 格 】 25mg( 按 F e 计 ）
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
右旋糖酐铁注射液
Y o u x u a n t a n g g a n Tie Zhusheye
Iron Dextran Iiyection
本 品 为 右 旋 糖 酐 铁 的 灭 菌 胶 体 溶 液 。含 铁 (Fe)应为标示
量的 95.0% ? 105.0% 。