Page 214 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版
少于98.5% 。
【性状】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 ; 有 剌 激 性 特 臭 。
本品在水或甲醇中易溶，在 乙 醚 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 2g，加 水 50ml，充 分 搅 拌 使 溶 解 ，用
0.5mol/L盐 酸 溶 液 调 节 p H 值 至 1 .0 ? 1 . 5 , 使 渐 渐 析 出 沉 2000，左 酮 洛 芬 峰 与 右 酮 洛 芬 峰 的 分 离 度 应 大 于 2. 5,两个对
淀,继续搅拌30分 钟 ，滤 过 ，滤 渣 用 水 60m l洗 涤 3 次 （每 次
20ml),在 60°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，精 密 称 取 适 量 ，加 二 氣 乙 烷
溶解并定量稀释制成每 l m l 中 约 含 10m g的 溶 液 ，依 法 测 定
(通则0621)，比旋度为十56. 0°至 + 60. 0°。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 lm l中 约 含 1 0 @ 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通则
0401),在 260nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 收 系 数 仏 ）
为425?451。
【癦别】 （1)取 本 品 约 50mg,加 水 5 m l使 溶 解 ，加 二 硝 基
苯肼试液lm l,摇 匀 ，微 温 ，即 生 成 橙 色 沉 淀 。
(2)取 本 品 0.6g，加 硫 酸 4ml，直 火 加 热 约 1 5 分 钟 后 ，放
冷，缓缓加水 5ml，加 饱 和 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ，加 热 ，发生
的气 体能 使 湿 润 的 红 色 石 蕊 试 纸 变 蓝 ，并 能 使 硝 酸 亚 汞 试 液
湿润的滤纸变黑。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通则
0402)。
【检査】 酸 度 取 本 品 0.25g，加 水 25ml使 溶 解 ，依法测
定(通则0631),p H 值 应 为 5. 5? 7. 0。
有 关 物 质 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 lOOmg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 甲 醇 定
量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （1 ) ;
再 精 密 量 取供 试 品 溶 液 适 量 ，用 甲 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
约 含 0.2m g的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 （2 ) 。照 薄 层 色 谱 法 （通则
0502)试 验 ，吸 取 上 述 三 种 溶 液 各 5^1，分 别 点 于 同 一 硅 胶
GF254薄层 板上 ，以 甲 苯 -异 丙 醚 -甲 酸 （70 : 30 : 1 ) 为 展 开 剂 ，
展开，晾干，置 紫 外 光 灯 （254nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 如 显 杂
质斑点，与 对 照 溶 液 （1 )的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 ；深 于 对 照 溶
液(2)的 杂 质 斑 点，不 得 多 于 3 个 。
葡 辛 胺 取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约含
50mg的溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 葡 辛 胺 适 量 ，加 甲 醇 溶 解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 25m g的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。
照薄层色谱法（通 则 0502)试 验 ，吸 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 4M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 GF254薄 层 板 上 ，以甲醇 -三 氣甲
烷-无水 甲酸(30 : 70 : 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，将 薄 层 板 置
氣 气 中 1 分 钟 ，取 出 薄 层 板 ，在 冷 流 通 空 气 中 挥 去 氣 气 ，喷以
新鲜配制的碘化钾-淀 粉 溶 液 ( 新 制 的 淀 粉 指 示 液 100ml中加
碘 化 钾 0. 5g，摇 勻 ，即 得 ）。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与对照
品 溶 液 的 主斑 点 比 较 ，不 得 更 深 。
左 酮 洛 芬 取 比 旋 度 项 下 干 燥 至 恒 重 的 滤 渣 适 量 ，加流
动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 5m g 的 溶 液 ，作为
供 试品溶液。照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用 0 ,0 '-
二-(4-叔 丁 基 苯 甲 酰 基 ）-N，AT'-二 烯 丙 基 酒 石 酸 二 胺 手 性
右酮洛芬氨丁三醇肢囊
键 合 相 为 填 充 剂 （K R 1 0 0 - 5 C H I - T B B , 4 . 6 m m X 2 5 0 m m , l O ^ m
色 谱 柱 以 正 己 烷 -叔 丁 基 甲 醚 -冰 醋 酸 （65 : 35 : 0. 1)为流动
相 ；检 测 波 长 为 254mn。取 酮 洛 芬 对 照 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解
并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ，取 20# 注人液
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理 论 板 数 按 右 酮 洛 芬 峰 计 算 不 低 于
映 体 峰 面 积 之 比 应 为 1 : 1。取 供 试 品 溶 液 20pl，注 人 液 相 色
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 2 0 分 钟 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 左
酮 洛 芬 峰 ，按 下 列 公 式 计 算 ，左 酮 洛 芬 不 得 大 于 3 .0 % 。
左 酮 洛 芬 含 量 （％) = ^ ^ X 1 0 0
式中 S 为 左 酮 洛 芬 峰 面 积 ；
尺为右酮洛芬峰面积。
干 燥 失 重 取 本 品 ，置 五 氧 化 二 磷 干 燥 器 中 ，在 60°C减压
干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。
炽 灼 残 淹 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 潼 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0.5g ，精 密 称 定 ，置 分 液 漏 斗 中 ，
加 0. l m o l / L 盐 酸 溶 液 2 0 m l , 振 摇 5 分 钟 ，加 乙 醚 振 摇 提 取 3
次 ，每 次 20 ml,合 并 乙 醚 液 ，用 水 2 0 m l 洗 涤 2 次 ，每 次 1 0ml，
分 取 乙 醚 层 ，将 乙 醚 挥 干 ，加 中 性 乙 醇 ( 对 酚 酞 指 示 液 显 中 性 ）
2 5 m l ，加 酚 酞 指 示 液 3 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l mo l / L ) 滴
定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相 当 于 37. 5 4 m g 的
C 20H 25N O 6o
【类 别 】 解 热 镇 痛 、非 留 体 抗 炎 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 胶 囊
附：
葡辛胺
Ci4 H 3iN O s 293. 40
iV-正 辛 基 -D■葡萄糖胺
右酮洛芬氨丁三醇胶囊
Youtongluofen Andingsanchun Jiaonang
Dexketoprofen Trometamol Capsules
本 品 含 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 按 右 酮 洛 芬 （c16h 14o3) 计 ，应
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