Page 215 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

右 旋 糖 酐 20
为 标 示 量 的 9 0 .0 % ? 110. 0% 。
【性状】 本 品 内 容 物 为 白 色 粉 末 .
【鉴 别】 （1)取本品内容物适量(约相当 于右酮洛芬氨 丁三
醇 75mg)，加 水 4ml,振 摇 使 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 溶 解 ，滤 过 ，取滤
液 ，加 二 硝 基 苯 肼 试 液 lm l，摇 匀 ，加 热 ，放 冷 ，即产生橙色沉淀。
(2 )取 本 品 内 容 物 适 量 （约 相 当 于 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇
185mg)，加 硫 酸 4ml，直 火 加 热 约 1 5 分 钟 后 ，放 冷 ，缓 缓 加 水
5m l,加 饱 和 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ，加 热 ，发 生 的 气 体 能 使 湿
润的红色石蕊试纸变蓝。
(3 )取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光
度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 260nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
(4>取本品内 容物 适 童 ( 约 相 当 于 右 酮 洛 芬 5.0mg)，置 10ml
童 瓶 中 ，加 流 动 相 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液作
为供试品溶液;另 取 右 酮 洛 芬 对 照 品 适 童 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释
制 成 每 lm l 中 约 含 0. 5mg的 溶液 ，作 为对 照 品溶 液。照高效液相
色谱法(通 则 0512)试 验 ，用 O ，… 二-(4-叔 丁 基 苯 甲 酰 基 )
二 烯 丙 基 -L-酒 石 酸 二 胺 手 性 键 合 相 为 填 充 剂 （KR100*5CHI-
TBB,4. 6mmX 250mm, lO ^ m 色 谱 柱 ）；以 正 己 烷 -叔丁基甲醚-冰
醋酸 (65 : 35 : 0.1)为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm。取供试品溶液
与 对 照 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供试
品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检査】 含 量 均 匀 度 取 本 品 1 粒 , 将 内 容 物 倾 人 100ml
量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 ，使 右 醑 洛 芬 氨 丁 三 醇 溶 解 ，用水
稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 2ml，置 25m l量 瓶
中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，
应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
— 法 ），以 水 900ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操
作 ，经 30分 钟 时 ，取 溶 液 20mU滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置
25ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法
( 通 则 0401)，在 260nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 取 右 酮 洛 芬
氨 丁 三 醇 对 照 品 适 童 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 粒 的 溶 出 量 ，将结
果 乘 以 0.6773。限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 取 本 品 2 0 粒 ，精 密 称 定 ，计 算 平 均 装 量 ，取
内 容 物 ，研 细 ，混 勻 ，精 密 称 取 适 量 （约 相 当 于 右 酮 洛 芬 氨 丁 三
醇 20mg)，置 100ml量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 使 右 酮 洛 芬
氨 丁 三 醇 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液
2ml，置 25m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，照紫外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 260mn的 波 长 处
测 定 吸 光 度 ；另 取 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 水
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 15吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，
计 算 ，并 将 结 果 乘 以 ?. 6773，即 得 。
【类别】 同 右 酮 洛 芬 氨 丁 三 醇 。
【规格】 12.5mg( 按 C1SH 140 3计 ）
【贮藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
右旋糖酐20
Youxuantanggan 20
Dextran 20
本 品 系 蔗 糖 经 肠 膜 状 明 串 珠 菌 L.-M-1226号 菌 （Lm-
conostoc m esenteroides) 发 酵 后 生 成 的 高 分 子 葡 萄 糖 聚 合 物 ，
经 处 理 精 制 而 得 。右 旋 糖 酐 2 0 的 重 均 分 子 量 （M w ) 应为
16 000? 24 000。
【性 状 】 本 品 为 白 色 粉 末 ;无 臭 。
本 品 在 热 水 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 不 溶 。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，在 25°C时 ，依 法 测 定 （通 则 0621)，
比 旋 度 为 + 190°至 + 200%
【鉴 别 】 取 本 品 0.2g，加 水 5m l溶 解 后 ，加氢氧化钠试液
2 m l与 硫 酸 铜 试 液 数 滴 ，即 生 成 淡 蓝 色 沉 淀 ；加 热 后 变 为 棕 色
沉淀。
【检 査 】 分 子 量 与 分 子 量 分 布 取 本 品 适 量 ，加流动相
溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g 的 溶 液 ，振 摇 ，放置过
夜 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 4 ? 5 个 已 知 分 子 量 的 右 旋 糖 酐 对
照 品 ，同 法 制 成 每 l m l 中 各 含 IO m g的 溶 液 作 为 对 照 品 溶 液 。
照 分 子 排 阻 色 谱 法 （通 则 0514) ，以 亲 水 性 球 型 高 聚 物 为 填 充
剂 （TSK G PWXL 柱 、Shodex OHpak SB H Q 柱 或 其 他 适 宜
色 谱 柱 ）；以 0 .7 1 % 硫 酸 钠 溶 液 （内 含 0 .0 2 % 叠 氮 化 钠 ）为流
动 相 ；柱 温 为 35aC ;流 速 为 每 分 钟 0. 5m l;示 差 折 光 检 测 器 。
称 取 葡 萄 糖 和 葡 聚 糖 2000适 量 ，分 别 加 流 动 相 溶 解 并 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 IO m g的 溶 液 ，取 注 人 液 相 色 谱 仪 ，
测 得 保 留 时 间 h 和 t0 ，供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 色 谱 图 中 主
峰 的 保 留 时 间 h 均 应 在 ~ 和 t0 之 间 。理 论 板 数 按 葡 萄 糖 峰
计 算 不 小 于 5000。
取 上 述 各 对 照 品 溶 液 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色
谱 图 ，由 G P C 软 件 计 算 回 归 方 程 。取 供 试 品 溶 液 20M1，同法
测 定 ，用 G P C 软 件 算 出 供 试 品 的 重 均 分 子 量 及 分 子 量 分 布 。
本 品 10%大 分 子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 大 于 70 000,10% 小分
子 部 分 重 均 分 子 量 不 得 小 于 3500。
氯 化 物 取 本 品 0. 10g,加 水 50ml，加 热 溶 解 后 ，放 冷 ，取
溶 液 10ml，依 法 检 査 （通 则 0801)，与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5 m l制
成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0.25% ) 。
氮 取 本 品 0_20g，置 50ml凯 氏 烧 瓶 中 ，加 硫 酸 1ml，加
热 消 化 至 供 试 品 成 黑 色 油 状 物 ，放 冷 ，加 30% 过 氧 化 氢 溶 液
2ml，加 热 消 化 至 溶 液 澄 清 ( 如 不 澄 清 ，可 再 加 上 述 过 氧 化 氢 溶
液 0. 5? 1. 0ml，继 续 加 热 ），冷 却 至 208C 以 下 ，加 水 10ml，滴加
5 % 氢 氧 化 钠 溶 液 使 成 碱 性 ，移 至 50 m l比 色 管 中 ，加 水 洗涤 烧
瓶 ，洗 液 并 人 比 色 管 中 ，再 用 水 稀 释 至 刻 度 ，缓 缓 加 碱 性 碘 化
汞 钾 试 液 2m l,随 加 随 摇 勻 （溶 液 温 度 保 持 在 20*0以 下 ）；如显