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中国药典2015年 版 石杉碱甲片

与左奥硝唑峰，左 奥 硝唑峰 与右 奥硝唑峰之间 的分 离 度 应符 本品 为 （5尺，9尺，1 1 ￡ )-5 -氨基-11-亚 乙 基 - 5 ，8 , 9 ，10-四氢-
合要求。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 20^1，分别注人 7 -甲基- 5 ，9-亚甲基环辛四烯并[ 6 ] 吡啶- 2 ( l f ^ ) - 酮 。按干燥品
液相色谱仪，记录 色谱 图。供试品 溶液 色 谱 图中 右 奥 硝 唑 峰 计 算 ，含 C15H 18N 20 应为 9 7 .0 % ?1 0 2 .0 % 。
面积不得大于对照溶液的主峰面积（1 .0 % ) 。
【性状】 本品为白色或类白色的结晶性粉末》无 臭 ；有引
重 金 厲 取 本 品 5 0 m l，蒸 发 至 约 20 m l，放 冷 ，加醋酸盐缓 湿性。
冲液(pH 3. 5 )2 m l，依法检查（通 则 0 8 2 1 第一法），含重金属不
得过千万分之三。 本 品 在 甲 醇 中 易 溶 ，在 乙 醇 中 溶 解 ，在 水 中 不 溶 ；在
0. 0 1 m o l/L 盐酸溶液中 微溶 。
渗 透 压 摩 尔 浓 度 取 本 品 ，依法检 査（通 则 0632)，渗透压
摩尔浓度应为260?320m O sm ol/kg。 【鉴别】 （1 ) 取 本 品 约 0 .2 m g ，加 乙 醇 5 滴 使 溶 解 ，加碘
化 铋 钾 试 液 2 滴 ，即生成橙黄色沉淀。
细 蔺 内 毒 素 取 本 品 ，依法检查( 通 则 1 1 4 3 )，每 l m l 中含
内毒素的量应小于0. 5 0 E U 。 ( 2 ) 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
无 菌 取 本 品 ，经 薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 p H 7 . 0 无菌氣化
钠-蛋白胨缓冲液分次冲洗( 每 膜 1000ml) ，以生孢梭菌为阳性 ( 3 ) 本品 的 红 外光 吸收 图 谱 应 与 对照 的 图 谱（光 谱 集 936
对照菌，依法检查( 通 则 1 1 0 1 )，应符合规定。 图）一 致 。

其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。 【检查】 酸 性 溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 m g ,加 0. lm o l/ L
【含量测定】 左 奥 硝 唑 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512) 盐 酸 溶 液 5 m i溶 解 后 ，溶液应澄清。
测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 有 关 物 质 取 本 品 ，加 0.01mOl / L 盐酸溶液溶解并制成每
为填充剂，以甲醇- 水 （20 ：8 0 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 318m n。 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用
称取杂质I 、杂 质 n 、杂 质 IE 各 对 照 品 与 左 奥 硝 唑 各 适 量 ，加 O .O ltn o l/L 盐酸溶液定量稀释制成每l m l 中 含 2. 5 ^ g 的溶液，作
流动相溶解并稀释制成每l m l 中 各 约 含 50Mg 的溶液，作为系 为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液
统适用性溶液，取 20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，理论板 与 对 照 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
数按左奥硝唑峰计算不低于3000，杂 质 I 峰 与 杂 质 n 峰之间 色谱峰保留时间的2 倍 。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，各
的分离度应符合要求，其 他各 峰间的分离度应 大于3 .0 。 杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2. 5% ) 。
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 ，用 流 动 相 稀 释 制 成 每 lm l
中约含左奥硝唑0. l m g 的 溶液 ，精 密 量 取 20^1注人液相色谱 干 燥 失 重 取 本 品 约 0 .3 g ，在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减
仪，记录色谱图；另取左奥硝唑对照品适量，精 密 称 定 ，加流动 失 重 量 不 得 过 4. 0 % ( 通 则 0831)。
相溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，同法测
定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 【含量测定】 照髙效液相色谱法（通 则 05 12 )测 定 。
氣 化 钠 精 密 量 取 本 品 2 0 m l，加 水 3 0 m l，加 2 % 糊精溶液 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
5ml、2. 5% 硼砂 溶 液 2 m l与 荧 光黄 指示 液5 ?8 滴 ，用硝酸银滴 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 2 .7 2 g ，加水
定液(0. lm o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 的 硝 酸 银 滴 定 液 （0. lm o l/ L )相 1 0 0 0 m l溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2 _ 5 )-乙腈 （86 : 14)为流动
当于 5, 844mg 的 NaCl。 相 ；检 测 波 长 为 310nm 。理 论 板 数 按 石 杉 碱 甲 峰 计 算 不 低
【类别】 同左奥硝唑。 于 2000。
【规格】 100ml ：左 奥 硝 唑 0_ 5 g 与 氣 化 钠 0. 83g 测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. 0 l m o l/ L 盐酸溶液溶解
【贮藏I 密 闭 ，在凉暗处保存。 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 4 0 @ 的 溶 液 ，作 为 供试 品溶
液 ，精 密 量 取 20M1注 入 液相 色 谱 仪，记 录 色 谱 图 ；另取石杉碱
石杉碱甲 甲 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类别】 胆碱酯酶抑制剂。
Shishanjianjia 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1 ) 石 杉 碱 甲 片 （2 ) 石 杉 碱 甲 注 射 液 （3)石
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C15H 18N20 242. 32 本 品 含 石 杉 碱 甲 （C15 H 18N20 ) 应 为 标 示 量 的 9 0 .0% ?
110.0% o

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