Page 206 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年 版 左羟丙哌嗪片

液相色谱仪，理 论 板 数 按 左 羟 丙 哌 嗪 峰 计 算 不 低 于 2 0 0 0 ，左羟丙 【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
* 曠蜂与右羟丙哌嗪峰之间的分离度应符合要求。精 密 量 取 供 【制 剂 】 （1)左 羟 丙 哌 嗪 片 （2)左 羟 丙 哌 嗪 胶 囊
试品溶液与对照溶液各2 0 ^ 1, 分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图，供试 品溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 右 羟 丙 哌 嗪 保 留 时 间 一 致 的 附：
色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面 积(0. 5% ) 。
右 IS 丙 味 嗓 （dextrodropropizine)
缩 水 甘 油 取 本 品 约 l.O g ，精 密 称 定 ，置 5 m l量 瓶 中 ，加
C13H 20N2O2 236. 32
二氣甲烷溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 缩
水甘油对照品约0 . 2 g ，精 密 称 定 ，置 1 0 0 m l 量 瓶 中 ，加二氯 甲 苯 基 联 嗓 ( l~phenylpiperazine)
烷溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 0. 5ml，置 100ml量 瓶
中,用二氣甲烷稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；另取 本 品 C10H h N2 162.23
约 l.Og，精 密 称 定 ，置 5 m l量 瓶 中 ，精 密 加 入 对 照 品 溶 液
0.5ml，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。 缩 水 甘 油 （glycidol)
照气相色谱法(通 则 0521)试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -94% 二甲
基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 ；进 样 口 温 度 为 1 7 0 t ：， C3H 60 2 74.08
柱温为140°C，检 测 器 温 度 为 250°C;载 气 为 氮 气 ，检 测 器 为 火
焰离子化检测器（F ID ) 。 理 论 板 数 按 缩 水 甘 油 峰 计 算 不 低 于 左羟丙哌嗉片
5000. 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 分 别 注 人 气 相
色谱仪，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 缩 水 甘 油 Zuoqiangbingpaiqin Pian
保留时间一致的色谱峰，其 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面
积的0. 5倍 (5ppm) 。 Levodropropizine Tablets

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，加 本 品 含 左 羟 丙 哌 嗪 （C13H 20N2O2) 应 为 标 示 量 的 90.0% ?
人 氣 化 钠 约 l.O g ，精 密 加 人 二 甲 基 亚 砜 5m l，密 封 ，作 为 供
试品溶液；精 密 称 取 丙 酮 、二 氣 甲 烷 、三 氣 甲 烷 、甲 苯 各 适 110. 0 % 。
置 ，用 二 甲 基 亚 砜 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 分 别 约 含 300Mg 、
36pg、3. 6 pg与 53/Ltg的 混 合 溶 液 ，精 密 量 取 5m l，置 顶 空 瓶 【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣
中，加 人 氣 化 钠 约 l.O g ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 照 残 留 溶 后显白色或类白色。
剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）试 验 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 为 固 定 液 （或 极 性 相 近 ）；起 始 温 度 为 【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪
50X：，维 持 10分 钟 ，以 每 分 钟 206C 的 速 率 升 温 至 150flC ，维持 60mg)，加 水 10ml，振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 ，滴 加 三 硝 基 苯 酚 试 液 ，
5 分钟;检 测 器 温 度 为 250°C;进 样 口 温 度 为 250°C。顶空瓶 平 即产生黄色沉淀。
衡温度为 S0 °C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样
1 . 0 ml,各 成 分 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。再 取供 试 品 溶 (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
液 与 对 照 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 1 . 0 m l，记 录 色 谱 图 。按 外 标 保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
法 以 峰 面 积计 算，丙 酮 、二 氣 甲 烷 、三 氯 甲 烷 和 甲 苯 的 残 留 量
均应符合规定。 (3 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 12mg) ，加
水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 羟 丙 哌 嗪 12Hg 的 溶 液 ，滤
干 燥 失 霣 取 本 品 l.O g ，在 80°C减 压 干 燥 至 恒 重 ，减失 过 ，取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在
重 量 不 得 过 0 .5 % ( 通 则 0831) 。 237mn波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 217mn波 长 处 有 最 小 吸 收 。

炽 灼 残 液 取 本 品 L O g ，依 法 检 査 （通 则 0841)，遗 留 残 (4 )取 本 品 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 羟 丙 哌 嗪 120mg) ，加
潼不得过0 . 1 % 。 水 50ml，振 摇 ，再 加 二 氣 甲 烷 20ml，振 摇 萃 取 ，取 二 氣 甲 烷 层
在 60aC 水 浴 蒸 干 ，将 残 渣 在 减 压 干 燥 12小 时 ，其 红 外 光
霣 金 厲 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通 则 吸 收 图 谱 应 与 对 照 品 的 图 谱 一 致 （通 则 0402) 。
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
【检 査 】 有 关 物 质 取 木 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流动
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0 . l g ，精 密 称 定 ，加 50ml无水乙酸
溶解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701)，用 高 氯 酸 滴 定 液 （0. lm ol/L)
滴 定 ，以 第 二 个 突 跃 点 为 滴 定 终 点 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o丨/ L ) 相 当 于 11. 82mg
的 C13 H20 Ng O2 o

【类别】 镇 咳 药 。

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