Page 202 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 年版 左氧氟沙星片

离效液相色谱法（通 则 051 2 )测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 lO/il注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；
硅胶为填充剂；以 硫 酸 铜 D-苯 丙 氨 酸 溶 液 （取 1> 苯 丙 氨 酸 另 精 密 称 取 左 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，加 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶
1.32g与 硫 酸 铜 l g ，加 水 1000m l溶 解 后 ，用 氢 氧 化 钠 试 液 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. lm g 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，按外
调节pH 值 至 3. 5)-甲 醇 （82 : 18 )为 流 动 相 ；柱 温 40°C，检 标 法 以 峰 面 积 计 算 供 试 品 中 的 量 。即得。
测波长为294nm。取 左 氧 氟 沙 星 和 氧 氟 沙 星 对 照 品 各 适
量，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 【类别】 喹 诺 酮 类 抗 菌 药 。
星 lmg和 氧 氟 沙 星 20埤 的 溶 液 ，取 注 入 液 相 色 谱 仪 ， 【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 （1)左 氧 氟 沙 星 片 （2)左 氧 氟 沙 星 滴 眼 液
记录色谱图，右 氧 氟 沙 星 与 左 氧 氟 沙 星 依 次 流 出 ，右 、左 旋 异
构体峰的分离度应符合要求。取 灵 敏 度 溶 液 20^1注 人 液相 附:
色谱仪，主 成 分 色 谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取
供试品溶液和对照溶液各20卜1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 右 氧 氟 沙 星 （Dextrofloxacin)
谱图6 供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 右 氧 氟 沙 星 峰 面 积 不 得 大 于 对 照
溶液主峰面积(1 .0 % > 。 00

残 留 溶 剂 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 内 标 溶 液 （称 取 丙 h 3c c h 3
酮适量，用 0.5 m o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. Olmg
的溶液)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 lOOmg的 溶 液 ，精 c 18H 20FN3O4 361, 37
密量取5ml，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 甲 醇 和 ( + )-(R)-3 V 基-9-氟-2，3-二 氢-10-( 4-甲 基 -1-哌 嗪 基 ）-
乙醉，精 密 称 定 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 甲 醇 和 7-氧代-7H-吡 啶 并 [1，2 ，3-办 ]-[1，4]苯并瞟嗪-6-羧酸
乙醇分别为30(Vg和 500叫 的 溶 液 ，精 密 量 取 5ml，置 顶 空 瓶
中，密封 ，作 为 对 照 品 溶 液 ；照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通 则 0861第 杂质A
一法) 测 定 。 以 聚 乙 二 醇 （P E 0 2 0 M )( 或 极 性 相 近 ）为 固 定 液
的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ；柱 温 为 40°C;进 样 口 温 度 为 150°C;检 和对映异构体
测 器 温 度 为 180T：; 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 85°C;平 衡 时 间 为 30 COOH
分钟；取 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。丙 酮 峰 、甲醇 峰
与 乙 醇 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液 与 对 照 C13H 9F2N 0 4 281.23
品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 (3R S )- 9 , 10-二 氟 -3-甲 基 -7-氧 代 -2, 3-二 氢-7H-吡 啶 并
计 算 ，甲 醇 与 乙 醇 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 [1，2 ，3-办 ]-1,4-苯并螺嗪-6-竣酸

水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 ）测 定 ， 杂质E
含水分应为2.0% ?3.0% 。
和对映异构体
炽 灼 残 渣 取 本 品 l g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 查 （通 则 COOH
0841)，遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。
CI7H 18FN30 4 347.34
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 的 遗 留 残 渣 ，依 法 检 查 （通 (3尺S )斗 ?氟-3-甲基-7-氧 代 -10-(1-哌 嗪 基 )-2，3-二 氢 -7H-
则 0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。 吡 啶 并 [1，2 ，3-心 ]-1,4-苯并瞟嗪-6-竣酸

【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 左氧氟沙星片
色 谱 条 件 与 系 统 适 用 性 试 验 用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 髙 氣 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. O g和 高 氯 酸 Zuoyangfushaxing Pian
钠 7.0g，加 水 1300ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2)-乙腈
(85 ：15)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 294mn。称 取 左 氧 氟 沙 星 对 Levofloxacin Tablets
照 品 、环 丙 沙 星 对 照 品 和 杂 质 E 对 照 品 各 适 量 ，加 0. lm ol/L
盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 0. lm g , 本 品 含 左 氧 氟 沙 星 （按 计 ）应 为 标 示 量 的
环 丙 沙 星 和 杂 质 E 各 5吨 的 混 合 溶 液 ，取 10M1注 入 液 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 ，左 氧 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约 为 1 5 分 钟 ，左氧
氟沙星峰与杂质E 峰和左氧氟沙星峰与环丙沙星峰之间的分
离 度 应 分 别 大 于 2 . 0 与 2. 5。
测 定 法 取 本 品 约 50mg,精 密 称 定 ，置 50ml量 瓶 中 ，加
0. lm ol/L盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
5ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，

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