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左氧氟沙星 中 国 药 典 2 015年版
炔雌醚峰的分离度应符合要求。 5m g的 溶 液 ，溶 液 均 应 澄 清 ；如 显 浑 浊 ，与 2 号 浊 度 标 准 液 （通
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 则 0902第 一 法 ）比 较 ，均 不 得 更 浓 。
( 约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮 6m g)，置 100ml量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 吸 光 度 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
量 ，超 声 使 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醚 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 l m l 中 含 5m g的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 续 滤 液 在 450mn波 长 处 测 定 吸 光 度 ，均 不 得 过 0. 1。
2(^1，注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌
醚 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 分 别 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 有 关 物 质 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶
l m l 中 约 含 左 炔 诺 孕 酮 60Hg 与 炔 雌 醚 3 0 ^ g 的 溶 液 ，同法测 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1. Omg的 溶 液 ，作 为 供 试 品
定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 溶 液 ，精 密 量 取 适 量 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 2Fg 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适
【类别】 孕 激 素 类 药 。 量 ，用 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 0. 2Mg
【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 另 精 密 称 取 杂 质 A 对 照 品 约
15mg，置 100ml量 瓶 中 ，加 6m ol/L 氨 溶 液 l m l 与 水 适 量 使 溶
左氧氟沙星 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，精 密 量 取 2ml，置 100m丨量瓶中，
加 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 杂 质 A 对 照 品 溶 液 。照 高效液相
Zuoyangfushaxing 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ；
以 醋 酸 铵 高 氯 酸 钠 溶 液 （取 醋 酸 铵 4. 0 g 和 高 氯 酸 钠 7. 0g，加
Levofloxacin 水 1300ml使 溶 解 ，用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2)-乙 腈 （85 : 15)
为 流 动 相 A ，乙 腈 为 流 动 相 B ;按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 。柱
oo 温 为 40°C;流 速 为 每 分 钟 lm l。称 取 左 氧 氟 沙 星 对 照 品 、环丙
沙 星 对 照 品 和 杂 质 E 对 照 品 各 适 量 ，加 0. lm o l/L 盐酸溶液溶
C18H 20FNsO4 ? -yH 20 370.38 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 左 氧 氟 沙 星 l.O m g、环 丙 沙 星 和
杂 质 E 各 5埤 的 混 合 溶 液 ，量 取 10M1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以
本 品 为 （一)-(S)-3-甲基-9-氟-2，3-二 氢 -40-U-甲基-1-哌嗪 294nm为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 ，左 氧 氟 沙 星 峰 的 保 留 时 间 约
基 )_7氧代-7仔■吡 啶 并 [1，2，3-办]-1,4-苯 并 曬 嗪 -6-羧 酸 半 水 合 为 15分 钟 。左 氧 氟 沙 星 峰 与 杂 质 E 峰 和 左 氧 氟 沙 星 峰 与 环
物 。按 无 水 与 无 溶 剂 物 计 算 ，含 左 氧 氟 沙 星 （按 c I8h 2qf n 3o 4 丙 沙 星 峰 之 间 的 分 离 度 应 分 别 大 于 2. 0 与 2. 5。量 取 灵 敏 度
计)应为 98. 5 % ? 102. 0% 。 溶 液 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，以 294nm为 检 测 波 长 ，主 成 分 色
谱 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对照
【性状 1 本 品 为 类 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ，无 臭 。 溶 液 和 杂 质 A 对 照 品 溶 液 各 1(^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，以
本 品 在 水 中 微 溶 ，在 乙 醇 中 极 微 溶 解 ，在 乙 醚 中 不 溶 ；在 294mn和 238nm为 检 测 波 长 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱
冰 醋 酸 中 易 溶 ，在 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 中 略 溶 。 图 中 如 有 杂 质 峰 ，杂 质 A (238nm 检 测 ）按 外 标 法 以 峰 面 积 计
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 算 ，不 得 过 0 .3 % ，其 他 单 个 杂 质 （294mn检 测 ）峰 面 积 不 得 大
每 l m l 中 约 含 lO m g 的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋度 应 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 ( 0 .2 % ) ,其 他 各 杂 质 （294nm检 测 ）峰面
为 一92°至 一99°。 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 . 5 倍 （0 .5 % ) 。供试
【鉴别 】 （1)取 本 品 与 氧 氟 沙 星 对 照 品 适 量 ，分 别 加 右 氧 品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计。
氟 沙 星 项 下 的 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0. O lm g 与
0.02m g的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 。照 右 氧 氟 沙 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相
星 项 下 的 方 法 试 验 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 0 100 0
溶 液 主 峰 中 左 氧 氟 沙 星 峰 ( 后 ）的 保 留 时 间 一 致 。 18 100 0
( 2 ) 取 本 品 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释 制 成 70
每 l m l 中 约 含 5Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 25 70 30
则 0401)测 定 ，在 226nm与 294nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 39 100 30
263nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。 ‘ 40 100
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1128 50 0
图）一致 。 0
【检查】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中 含 lOmg
的溶液，依 法 测 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 6. 8? 8. 0。 右 氧 氟 沙 星 取 本 品 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 5 份 ，分 别 加 水 制 成 每 l m l 中含 每 l m l 中 约 含 l .O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
154 ? 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10Mg 的 溶 液 ，
作 为 对 照 溶 液 。精 密 量 取 对 照 溶 液 适 量 ，用 流 动 相 定 量 稀
释 制 成 每 l m l 中 约 含 0 .5 吨 的 溶 液 ，作 为 灵 敏 度 溶 液 。 照
