Page 200 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版                                                                   左炔诺孕酮炔雌醚片

       【检查】 含 量 均 匀 度 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)          115.0% 。
 测定。
                                                          【处 方 】
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
 为填充剂；以甲 醇-水（70 : 3 0 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220mn。          左炔诺孕酮                      6g
 左炔诺孕酮峰与炔雌醇峰的分离度应符合要 求 。
                                                          炔雌醚                        3g
       测 定 法 取 本 品 1 片 ，置 10mJ量 瓶 中 ，加 流 动 相 适 量 ，超
 声 约 30分 钟 使 左 炔 诺 孕 酮 和 炔 雌 醇 溶 解 ，放 冷 ，用 流 动 相 稀 释      制成                         1000片
 至刻度，摇 匀 ，离 心 ，取 上 清 液 作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 50W
 注入液相色谱仪，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 对 照                   【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 。
 品适量，精 密 称 定 ，分 别 加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中             【鉴 别 】 （1 )取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 左 炔 诺 孕 酮
 含 左 炔 诺 孕 酮 5哗 和 炔 雌 醇 3哗 的 对 照 品 溶 液 （1)(供 黄 色 片        0. 1 5 g)，分 次 加 三 氯 甲 烷 约 200ml，充 分 搅 拌 后 ，用 G 4 垂
 用）;每 l m l 中 含 左 炔 诺 孕 酮 7. 5 ^ g 和 炔 雌 醇 4Mg 的 对 照 品 溶
 液(2)(供 白 色 片 用 每 l m l 中 含 左 炔 诺 孕 酮 12. 5Mg 和 炔 雌 醇     熔 漏 斗 减 压 抽 滤 ，用 三 氯 甲 烷 洗 涤 滤 渣 及 滤 器 ，合 并 滤 液 ，
 3Mg 的对 照 品 溶 液 ( 3 ) ( 供 棕 色 片 用 ），同 法 测 定 。按 外 标 法 以
 峰 面 积 计 算 出 每 片 含 左 炔 诺 孕 酮 和 炔 雌 醇 的 含 量 。限度为           置 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，精 密 加 三 氯 甲 烷 20m l，作 为 供 试 品 溶
 士20% ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。                             液 ，依 法 测 定 （通 则 0621 ) 旋 光 度 ，应 为 左 旋 ，并 不 得 低

       溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931       于 0. 18。。
 第 二 法），以 0. 0005%聚 山 梨 酯 8 0 溶 液 500ml为 溶 出 介 质 ，转
 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取 溶 液 30ml,滤      (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 两 主 峰
 过 ，弃 去 初 滤 液 20ml，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 。 照 高 效 液
相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充        的保留时间应与对照品溶液相应两主峰的保留时间一致。
 剂 ，以甲醇-水 （70 ：30)为 流 动 相 ，左 炔 诺 孕 酮 的 检 测 波 长 为                (3 )取 鉴 别 （1)项 下 的 供 试 品 溶 液 2ml，作 为 供 试 品 溶 液 ；
247mn。炔 雌 醇 用 荧 光 检 测 器 测 定 ，激 发 波 长 为 285nm，发射
波 长 为 3lOnm。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 100^1注 入 液 相 色 谱            分别取含量测定项下的炔雌醚对照品溶液和左炔诺孕酮对照
仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 左 炔 诺 孕 酮 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 适       品 溶 液 各 2ml，置 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 三 氯 甲 烷 l m l 溶 解 ，作
量 ，超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 0.02mg
 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 （1 ) ; 取 炔 雌 醇 对 照 品 ，精 密 称 定 ，   为 对 照 品 溶 液 ，照 有 关 物 质 项 下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 所
加 乙 醇 适 量 , 超 声 使 溶 解 ，放 冷 ，并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
O.OOSmg的 溶 液 ，作 为 对 照 品 贮 备 液 (2 ) 。分 别 精 密 量 取 上 述       显两个成分主斑点的位置和颜色应与对照品溶液所显的斑点
两 种 对 照 品 贮 备 液 各 2ml，置 同 一 200ml量 瓶 中 ，用 溶 出 介 质
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 ，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰       相同。
面 积 计 算 每 片 的 溶 出 量 。左 炔 诺 孕 酮 与 炔 雌 醇 的 限 度 均 为 标              【检 查 】 有 关 物 质 取 鉴 别 （1)项 下 的 供 试 品 溶 液 2ml，
示 量 的 60 % ，应 符 合 规 定 。
                                                          作 为 供 试 品 溶 液 ；取 含 量 测 定 项 下 的 炔 雌 醚 对 照 品 溶 液 2ml，
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
       【含 量 测定】 取 含 量 均 匀 度 项 下 测 得 的 结 果 ，计 算 平 均        置 水 浴 上 蒸 干 ，放 冷 ，加 三 氯 甲 烷 2. 5ml，作 为 对 照 品 溶 液 。
含 量 ，即 得 。
      【类别】 避 孕 药 。                                        照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 对 照 品 溶 液 15m1与供试
       【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。
                                                          品 溶 液 12. ，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 三 氣 甲 烷
              左炔诺孕酮炔雌醚片
                                                          甲 醇 （96 : 4 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 临 用 新 制 的 10% 磷钼
                Zuoquenuoyuntong Quecimi Pian
                                                          酸 乙 醇 溶 液 ，在 105°C干 燥 1 0 分 钟 ，放 冷 ，立 即 检 视 。供试品
       Levonorgestrel and Quinestrol Tablets
                                                          溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，与 对 照 品 溶 液 所 显 的 主 斑 点 比 较 ，不得
      本 品 含 左 炔 诺 孕 酮 （C21 H 28(〕2)应 为 标 示 量 的 90. 0 % ?
115.0% ，含 炔 雌 醚 （C25 H 32 0 2) 应 为 标 示 量 的 9 5 .0 % ?     更深。

                                                                含 量 均 匀 度 取 本 品 1 片 ，照 含 量 测 定 项 下 的 方 法 ，自
                                                          “置 100ml量 瓶 中 ”起 ，依 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 含

                                                          量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。

                                                          溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931

                                                          第 二 法 ），以 0. 8 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转

                                                          速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 6 0 分 钟 时 ，取 溶 液 适 量 ，滤

                                                          过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 称 取 左 炔 诺 孕 酮 对 照 品
                                                          约 30mg与 炔 雌 醚 对 照 品 约 15mg，置 同 一 50m l量 瓶 中 ，加流

                                                          动 相 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 l m l , 置 100ml量瓶

                                                          中 ，用 溶 出 介 质 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量

                                                          测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 每 片 中 左 炔 诺
                                                          孕酮与炔雌醚的溶出量。限 度 分 别 为 标 示 量 的 60%与 80%,

                                                          应符合规定。

                                                          其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。
                                                          【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。

                                                                色谱条 件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                          为 填 充 剂 ；以 乙 腈 -水 （80 : 20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 220nm。

                                                          理 论 板 数 按 左 炔 诺 孕 酮 峰 対 算 不 低 于 3000，左 炔 诺 孕 酮 峰 与

                                                                                     153 ?
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