Page 194 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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. 中国药典2015_年版                                                丙酸倍氯米松吸入气雾剂

    略溶，在水中几乎不溶。                                                    【性 状 】 本 品 在 耐 压 容 器 中 的 药 液 应 为 白 色 混 悬 液 ；揿
         比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 二 氧 六 环 溶 解 并 定 量 稀 释       压 阀 门 ，药 液 即 呈 雾 粒 喷 出 。

   制成每lm l中 约 含 lO m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比旋                【鉴 别 1 (1 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
   度为+88°至+ 94°。                                             液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

        【籩别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶                (2 )取 本 品 1 瓶 ，在 铝 盖 上 钻 一 小 孔 ，插 人 连 有 干 燥 橡 皮 管
   液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                 的 注 射 针 ( 勿 与 液 面 接 触 ），橡 皮 管 的 一 端 通 入 水 中 放 气 ，待抛
                                                             射 剂 气 化 挥 尽 ，除 去 铝 盖 ，置 水 浴 上 除 尽 瓶 内 残 留 的 抛 射 剂 ，加
         (2)取本品，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lml       环 己 烷 3ml洗 涤 内 容 物 ，静 置 后 滤 过 。共 洗 涤 3 次 ，用 同 一 滤
   中约含20Mg 的 溶 液 ，照 紫 外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测            纸 滤 过 ，瓶 内 和 滤 纸 上 的 残 留 物 用 热 风 除 去 环 己 烷 后 ，加无水
   定,在2 3 9 n m 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，吸 光 度 为 0. 5 7 ? 0. 60;在  乙 醇 50ml使 溶 解 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 （约 相 当 于 丙
   239nm与 2 6 3 n m 的 波 长 处 的 吸 光 度 比 值 应 为 2. 25?2. 4 5 。   酸 倍 氯 米 松 lm g ) ，用 无 水 乙 醇 稀 释 至 50ml，照紫外-可见分光
                                                             光 度 法 ( 通 则 0401>测 定 ，在 239nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。
        (3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 71
  图) 一致。                                                           【检 査 】 微 细 粒 子 剂 量 照 吸 人 制 剂 微 细 粒 子 空 气 动 力
                                                             学 特 性 测 定 法 (通 则 0951第 一 法 ）测 定 ，下 层 锥 形 瓶 中 置 30ml
        【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 ) 溶        乙 醇 接 受 液 , 上 层 锥 形 瓶 置 7 m l乙 醇 接 受 液 。取 本 品 ，充分振
  解并稀释制成每l m l 中 约 含 3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；            摇 ，试 喷 5 次 ，揿 压 喷 射 2 0 次 (注 意 每 次 喷 射 间 隔 5 秒并缓缓振
  精密量取l m l , 置 5 0 m l 量 瓶 中 ，用 三 氯 甲 烷 -甲 醇 （9 : 1 〉稀 释    摇 ），用 乙 醇 适 量 清 洗 规 定 部 件 ，合 并 洗 液 与 下 层 锥 形 瓶 （H ) 中
  至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0 5 0 2 ) 试         的 接 受 液 ，置 50ml量 瓶 中 ，用 乙 醇 稀 释 至 刻 度 ，充 分 振 摇 ，滤
  验，吸 取上 述两 种 溶 液 各 5M1，分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，          过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 乙 醇 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
  以二氣乙烷-甲醇-水（95 : 5 : 0 . 2 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，在           1 0 砘 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 5 0 一 注 人
  105X：干 燥 1 0 分 钟 ，放 冷 ，喷 以 碱 性 四 氮 唑 蓝 试 液 ，立 即 检 视 。      液 相 色 谱 仪 ;另 取 丙 酸 倍 氯 米 松 对 照 品 ，精 密 称 定 ，加 乙 醇 溶 解
  供试品溶液如显杂质斑点 ，不 得 多 于 2 个 ，其 颜 色 与 对 照 溶 液                  并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 10Mg 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标
  的主斑点比较，不 得 更 深 。                                           法 以 峰 面 积 计 算 ，每 揿 含 丙 酸 倍 氣 米 松 5 0 ? 1 0 0 Mg 的 气 雾 剂 ，
                                                             微 细 粒 子 药 物 量 应 不 低 于 每 揿 标 示 量 的 20% ; 每 揿 含 丙酸倍氯
        干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得         米 松 1 0 0 哗 以 上 的 气 雾 剂 ，微 细 粒 子 药 物 量 应 符 合 规 定 。
 过 0 . 5 % (通则 0831) 。
                                                                    泄 漏 率 取 供 试 品 12瓶 ，去 除 外 包 装 ，用 乙 醇 将 表 面 清 洗
       炽 灼 残 渣 不 得 过 0. 1 % ( 通 则 0841) 。                    干 净 ，室 温 垂 直 (直 立 ）放 置 2 4 小 时 ，分 别 精 密 称 定 重 量
      【含置测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                 再 在 室 温 放 置 72小 时 (精 确 至 30分 钟 ），再 分 别 精 密 称 定 重 量
       色灌条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                               (W2) ，置 2?8°C冷 却 后 ，迅 速 在 阀 上 面 钻 一 小 孔 ，放 置 至 室 温 ，
 为填充剂；以甲醇-水 （74 : 26)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 240nm。               待 抛 射 剂 完 全 气 化 挥 尽 后 ，将 瓶 与 阀 分 离 ，用 乙 醇 洗 净 ，在室
 理 论 板 数 按 丙 酸 倍 氯 米 松 峰 计 算 不 低 于 2500，丙 酸 倍 氯 米 松          温 下 干 燥 ，分 别 精 密 称 定 重 量 （灰3) ，按 下 式 计 算 每 瓶 年 泄 漏
 峰 与 内 标 物 质 峰 的 分 离 度 应 大 于 4. 0。                           率 。平 均 年 泄 漏 率 应 小 于 3 .5 % ，并 不 得 有 1 瓶 大 于 5% 。
       内 标 溶 液 的 制 备 取 甲 睾 酮 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成          年 泄 漏 率 = 3 6 5 X 2 4 X ( V ^ — 琢 2> /[ 7 2 父 （％ — W 3) ] X 1 0 0 %
 每 中 约 含 0. 12mg的 溶 液 ，即 得 。
       测 定 法 取 本 品 约 12.5mg，精 密 称 定 , 置 100ml量 瓶 中 ，加               其 他 除 递 送 剂 量 均 一 性 与 每 揿 喷 量 外 ，应 符 合 气 雾 剂
 甲醇74ml使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ;精 密 量 取 该 溶 液 10ml         项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0113) 。
 与内标溶液5ml，置 50ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作
 为供试品溶液，取 20^x1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另取 丙酸                     【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
倍 氣 米 松 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 内 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。                  色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
       【类别】 肾 上 腺 皮 质 激 素 药 。                                为 填 充 剂 ；以 甲 醇 -水 （7 4 : 2 6 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 2 4 0 m n 。
       【贮藏】 密 封 ，避 光 保 存 。                                   理论板数按丙酸倍氯米松峰计算不低于2500。
       【制剂】 （1)丙 酸 倍 氯 米 松 吸 人 气 雾 剂 （2)丙 酸 倍 氯 米                   测 定 法 取 本 品 ，以 无 水 乙 醇 为 吸 收 剂 ，照 气 雾 剂 （通
松 吸 人 粉 雾 剂 （3)丙 酸 倍 氯 米 松 乳 膏                               则 0113)每 揿 主 药 含 量 项 下 的 方 法 操 作 ，用 无 水 乙 醇 定 量 稀
                                                             释 制 成 每 l m l 中 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量
           丙酸倍氯米松吸入气雾剂                                       取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 i普 图 ；另 取 丙 酸 倍 氯 米 松 对
                                                             照 品 ，精 密 称 定 ，加 无 水 乙 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中含
                Bingsuan Beitumisong Xiru Qiwuji             0. l m g 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

 Beclometasone Dipropionate Inhalation Aerosol                      【类 别 】 同 丙 酸 倍 氯 米 松 。
                                                                    【规 格 】 （1) 每 瓶 2 0 0 揿 ，每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 5 0 叫
       本品为丙酸倍氯米松的溶液型或混悬型定量吸人气雾                               ( 2 ) 每 瓶 2 0 0 揿 ，每 揿 含 丙 酸 倍 氣 米 松 8 0 Mg ( 3 ) 每 瓶 2 0 0 揿 ，
剂 。本 品 含 丙 酸 倍 氯 米 松 （C2? H 37 C107 ) 应 为 标 示 量 的            每 揿 含 丙 酸 倍 氯 米 松 1 0 0 F g ( 4 ) 每 瓶 2 0 0 揿 ，每 揿 含 丙 酸 倍
85.0% ?120.0% 。
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