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中 国 药 典 2015:年 版 丙硫氧嘧啶

【检査】 有 关 物 质 避 光 操 作 。取本品的细粉适量，加流 ( 3 ) 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 70
动相溶解并稀释制成每1 m l中约含丙硫异烟胺0. lm g 的溶液， 图）一 致 。
滤过,取续滤液作为供试品溶液; 精 密 量 取 1m l，置 100m l量瓶
中,用流动相稀释至刻度，摇 勻 ，作为对照溶 液。照丙硫异烟胺 ( 4 ) 取本品与丙硫氧嘧啶对照品适量，分别加甲醇适量溶
有关物质项下的方法试验。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ， 解 后 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 25冲 的 溶 液 ，作为供试品
各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积( 1 .0 % ) 。 溶液与对照品溶液。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 试 验 ，在记
录的色谱图中，供 试品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液
溶 出 度 取 本 品 ，照溶出度与释放度测定法（通 则 0931第 主峰的保留时间一致。
二法方法2 )测定，转 速 为 每 分 钟 7 5 转 ，其中缓冲液中溶出量
测定以磷酸盐缓冲液（pH 6 . 8 ) ( 含 0. 0 5 % 十 二 烷 基 硫 酸 钠 ） 【检查】 硫 脲 取 本 品 约 50m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加流
1000ml为溶出介质。取 酸 中 溶 出 量 项 下 的 滤 液 作 为 供 试 品 溶 动相适量使溶解并稀释至刻度，摇 匀 ，精 密 量 取 10 m l，置 50ml
液( l h 缓冲液中溶出量 项下 的 滤液 作 为 供 试 品溶 液（2) 。另 量 瓶 中 ，用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另精密
取丙硫异烟胺对照品约10m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml 称取硫脲对照品适量，加 流 动 相 适 量 使 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
溶解后用上述磷酸盐缓冲液稀释至刻度，摇 匀 ，作为对照品溶 每 l m l 中约含0. l Mg 的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色
液。分别取供试品溶液O ) 和 （2 ) 与 对 照 品 溶 液 ，照含量测定 谱 法 （通 则 0512)试 验 ，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以
项下的方法测定，计 算 每 片 的 溶 出 量 。酸中 溶出量应符合规 水- 乙腈（60 : 4 0 )为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0. 5 tn l，检测波长为
定;缓冲液中溶出量限度为标示量的7 0 % ，应符合规定。 238nm 。硫 脲 峰 与 相 邻峰 的 分离 度 应 符合 要 求 。精密量取供
试 品 溶 液 与对 照品 溶液 各20^1，分别注 入 液相 色 谱 仪，记录色
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 硫 脲 峰 ，按外标法以 峰面 积
【含量测定】 取 本 品 2 0 片 ，除去包衣，精 密 称 定 ，研 细 ，精 计 算 ，不 得 过 0. 1 % D
密称取适量( 约 相 当 于 丙 硫 异 烟 胺 0. l g ) ，置 1 0 0m l量 瓶 中 ，加
流动相使丙硫异烟胺溶解并稀释至刻度，摇 勻 ，滤 过 ，精密量取 有 关 物 质 取 本 品 约 50m g，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，加甲 醇
续滤液5ml，置 100m l量 瓶中，用流动相稀释至刻度，摇 勻 ，作为 5 m l，振 摇 1 0 分 钟 ，加 水 5 0 m l，振 摇 2 0 分 钟 ，用水稀释至刻度，
供试品溶液，照 丙 硫 异 烟 胺 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，即 得 ^ 摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 10 m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻
【类别】 同丙硫异烟 胺 。 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，
【规格】 0. lg 用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法
I 贮藏J 遮 光 ，密封保存。 ( 通 则 0 5 1 2 )试 验 ，用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以
0 .0 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 钾 3. 40g，加 水 500ml
丙硫氧嘧啶 使 溶 解 ，用 磷 酸 或 0. lm o l / L 氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 p H 值 至 4. 6 ，
加 水 稀 释 至 1000ml，即得) - 乙腈（70 : 3 0 )为 流 动 相 ，检测波长
Bingliuyang M iding 为 273nm。理论板数按丙硫氧嘧啶峰计算不低于2000,主峰与
相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对
Propylthiouracil 照 溶 液 各 20W，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱图至主成分峰
保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰
o 面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1 . 5 倍 （1 .5 % ) 。

C7H 10N 2OS 170.24 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105aC 干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
本 品 为 6-丙基-2-硫代- 2 ，3-二氢- 4 ( 1 H ) 嘧 啶 酮 。按干燥 过 0 . 5 % (通则 0831) 。
品计算，含 C7H 10N 2O S 不 得 少 于 98. 0 % 。
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无 臭 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0841) ，遗留残
本 品 在 乙 醇 中 略 溶 ，在 水 中 极 微 溶 解 ；在 氢 氧 化 钠 试 液 或 渣不得过0.1% 。
氨试液中溶解。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0 6 12 )为 218?221°Cd 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
【鉴别】 （1 )取 本 品 的 饱 和 水 溶 液 ，加 热 至 沸 ，加等量临 0 8 2 1 第 二 法 ），含重金属不得过百万分之二十。
用新制的含0 .4 % 亚 硝 基 铁 氰 化 钠 、0 .4 % 盐 酸 羟 胺 与 0 .8 %
的碳 酸钠 的 混 合 溶 液，即 显 绿 蓝 色 。 【含置测定】 取 本 品 约 0 .3 g ，精 密 称 定 ，加 水 3 0 m l，用滴
( 2 ) 取 本 品 约 25m g，滴 加 溴 试 液 至 完 全 溶 解 ，加 热 ，褪色 定管加氢氧化钠滴定液(0. lm d / L ) 3 0 m U 煮沸并振摇溶解，加
后 ，放冷，滴加氢氧化钡试液，即生成白色沉淀。 0. l m o l / L 硝 酸 银 溶 液 5 0 m l，继 续加热并 使 其保 持微 沸约 7 分
钟 ，放 冷 ，照电位滴定法（通 则 0701) ，继续用氢氧化钠滴定液
(0. l m o l/ L ) 滴 定 。每 l m l 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. l m o l / L ) 相当
于 8. 512mg 的 C7H 10N 2O S。

【类别】 抗甲 状 腺 药 。
【贮藏】 遮 光 ，密封 保 存 。
【制剂】 （1 )丙 硫 氧 嘧 啶 片 （2)丙硫氧嘧啶肠溶片

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