Page 189 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

丙硫异烟胺
冰 醋 酸 (3 : 1 : 1 )为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，同 法 再 展 开 一 次 ，晾
干 。喷 以 0 .2 % 茚 三 酮 的 正 丁 醇 冰 醋 酸 溶 液 [ 正 丁 醇 -2mol/L
冰 醋 酸 溶 液 (95 =5 )]，在 1051加 热 至 斑 点 出 现 ，立 即 检 视 。对
照 溶 液 应 显 一 个 清 晰 的 斑 点 ，系 统 适 用 性 溶 液 应 显 两 个 完 全 分
离 的 斑 点 。供 试 品 溶 液 如 显 杂 质 斑 点 ，不 得 超 过 1 个 ，其 颜 色
与 对 照 溶 液 的 主 斑 点 比 较 ，不 得 更 深 (0. 5% ) 。
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 3 小 时 ，减 失 重 量 不 得
过 0 .2 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 不 得 过 0 .1 % ( 通 则 0841) 。
铁 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0807) ，与 标 准 铁 溶
液 1.0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 深 (0. 001% ) 。
重 金 属 取 本 品 2. 0g，加 水 23m l溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
液 （pH 3. 5)2ml，依 法 检 査 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不
得过百万分之十。
砷 盐 取 本 品 2. O g , 加 水 23m l溶 解 后 ，加 盐 酸 5ml,依
法 检 查 ( 通 则 0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0001% ) 。
细 茴 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143),每 l g 丙氨
酸 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 20EU。 （供 注 射 用 ）
【含 量 测 定 】 取 本 品 约 80mg，精 密 称 定 ，加 无 水 甲 酸
2m l溶 解 后 ，加 冰 醋 酸 5 0m l,照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) , 用
高 氯 酸 滴 定 液 （O .lm o l/ L ) 滴 定 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试
验 校 正 。每 l m l 高 氣 酸 滴 定 液 （0. lm o l/L )相 当 于 8_ 909mg
的 c 3h 7n o 2 。
【类别】 氨 基 酸 类 药 。
【贮藏】 密 封 保 存 。
丙硫异烟胺
巳ingliuyiyan’a n
Protionamide
C9H I2N2S 180. 28
本 品 为 2-丙 基 硫 代 异 烟 酰 胺 。 按 干 燥 品 计 算 含
C9H i2N2S不 得少 于 99.0% 。
【性 状 】 本 品 为 黄 色 结 晶 或 结 晶 性 粉 末 ；微 具 特 殊 臭 。
本 品 在 甲 醇 、乙 醇 或 丙 酮 中 溶 解 ，在 乙 醚 中 微 溶 ，在水中
几乎不溶。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 139? 143°C。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2)取 本 品 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 0 #
的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 291nm
的波长处有最大吸收。
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中 国 药 典 2 0 1 5 年版
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 69
图）一 致 。
【检 查 】 酸 度 取 本 品 2.0g，加 乙 醇 20tnl，微 热 溶 解 ，加
水 20ml，放 冷 ，振 摇 使 结 晶 析 出 ，加 甲 酚 红 指 示 液 2 滴 ，用氢氧
化 钠 滴 定 液 (0. lm o l/U 滴 定 ，消 耗 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0. lmol/L)
不 得 过 0. 20ml。
有 关 物 质 避 光 操 作 。取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 0. l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精密量取
1ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为对照
溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与
对 照 溶 液 各 肋 “，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分
峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单
个 杂 质 峰 面 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0. 5 倍 （0. 5 % ),
各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 （1 .0% ) 。
干 燥 失 霣 取 本 品 ，在 105BC 干 燥 至 恒 重 ，减 失重 量 不 得
过 0 .5 % (通则 0831) 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
渣 不 得 过 0.1% 。
重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
0821第 二 法 ），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 0. 2m ol/L磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值
至 3.0)-乙 腈 （80 ：20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 282nm。理论板
数 按 丙 硫 异 烟 胺 峰 计 算 不 低 于 5000。
测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制
成 每 l m l 中 约 含 50Mg 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
2(^1，注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 硫 异 烟 胺 对 照 品 ，
同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 抗 结 核 病 药 。
【贮 藏 】 密 封 保 存 。
【制 剂 】 丙 硫 异 烟 胺 肠 溶 片
丙硫异烟胺肠溶片
Bingliuyiyan^an Changrongpian
Protionamide Enteric-coated Tablets
本 品 含 丙 硫 异 烟 胺 （C9H 12N2S )应 为 标 示 量 的 90.0% ?
110.0% 。
【性 状 】 本 品 为 肠 溶 衣 片 ，除 去 包 衣 后 ，显 黄 色 。
【鉴 别 】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品溶
液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(2 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 乙 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约
含 丙 硫 异 烟 胺 2 0 # 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光
光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 291run的 波 长 处 有 最 大 吸 收 。