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% 中国药典2015年版                                               丙酸交沙霉素

  成分峰保留时间的3 倍 ^供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂                                      丙酸交沙霉素
  质蜂，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 1_5
  倍 (1.5%).                                                                        Bingsuan Jiaoshameisu

        治 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931                          Josamycin Propionate
  第一法方法2)测 定 ，以 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介
  质,转速为每分钟100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 , 立 即 将 转 篮                                                                    C45H 73N 0 1s 884.06
  升出液面,各 片 均 不 得 有 裂 缝 或 崩 解 现 象 ，并 取 溶 液 适 量 ，滤                  本 品 主 组 分 为 （4尺，53，65 ，7只，9只，10只，11￡：，13￡：，16只）-
  过,取续滤液作为供试品 溶液；另 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，                 4-(乙 酰 氧 基 ）-5-甲 氧 基 二 脱 氧 - 4 - 0 [2，6-二脱氧 -
  精密称定，用 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 lm l      3 - 0 甲基■ fC K S - 甲 基 丁 酰 基 ）-a-L-核-己 吡 喃 糖 基 ]-3-( 二甲
  中约含5. 5吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 上 述 两 种 溶 液 ，照          氨 基 )贪 1>吡 喃 葡 萄 糖 基 ] 氧 基 ]-10-羟 基 -9,16-二 甲 基 _2-氧代
  紫外-可见分光光度法（通 则 0401),在 274 n m 的 波 长 处 分 别               氧 杂 环 十 六 烷 -11，13-二 烯 -7-乙 醛 的 立 体 异 构 体 的 丙 酸 酯 [即
  测定吸光度,计 算 出 每 片 的 酸 中 溶 出 量 。 酸 中 溶 出 量 不 大 于            吉 他 霉 素 （柱 晶 白 霉 素 ）A 3 丙 酸 酯 按 干 燥 品 计 算 ，每 lmg
  标示量的10%，应 符 合 规 定 。随 即 将 转 篮 浸 人 磷 酸 盐 缓 冲 液             的 效 价 不 得 少 于 843交 沙 霉 素单 位 。
  (取 0. lm ol/L 盐 酸 溶 液 和 0. 2m ol/L 磷 酸 钠 溶 液 ，按 3 : 1 混         【性 状 】 本 品 为 白 色 至 淡 黄 色 结 晶 性 粉 末 ，略 有 引 湿 性 。
 合均匀, 必 要 时 用 2m ol/L盐 酸 溶 液 或 2 m ol/L 氢 氧 化 钠 溶 液               本品在甲醇或 乙 醇中 易 溶，在 乙 醚 中 微 溶 ，在水中几乎不 溶 。
 调节p H 值 至 6. 8) 900ml的 溶 剂 中 ，继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分               【鉴 别 】 （1)取 本 品 2m g,加 硫 酸 5 m l 溶 解 ，溶 液 应 显 红
 钟时,取 溶 液 10ml，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l量          褐色。
 瓶中，加 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品                   (2 )取 本 品 与 丙 酸 交 沙 霉 素 标 准 品 适 量 ，分 别 加 甲 醇 溶 解
 溶液；另 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，用 上 述 磷 酸            并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 l m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 与 标 准
 盐 缓 冲 液 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 5. S p g 的 溶      品 溶 液 ；照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ,分 别 吸 取 上 述 两 种 溶
 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。 取 上 述 两 种 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光          液 各 5M，点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以 丙 酮 ■?己 烷 （7 ：5)为展
 光度法（通 则 04 01)，在 27 4m n的 波 长 处 分 别 测 定 吸 光 度 ，           开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，喷 以 磷 钼 酸 乙 醇 溶 液 （1— 10)，置 110°C加热
 计 算 出 每 片 的 缓 冲 液 中 溶 出 量 。 限 度 为 标 示 量 的 80% ，应          数 分 钟 。供 试品 溶 液所 显主斑点 的位 置和 颜色 应与 标准品溶
 符合规定。                                                     液的主斑点的位置和颜色相同。
                                                                  (3 )取 本 品 与 丙 酸 交 沙 霉 素 标 准 品 各 适 量 ，分 别 加 流 动 相
       其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。        溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作为供 试品溶 液与
       【含量测定1 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。              标 准 品 溶 液 ;照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，取 供 试 品 溶 液 与 标
       色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             准 品 溶 液 各 20^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，供 试 品 溶
为 填 充 剂 ，以 0 .0 2 m o l/L 磷 酸 盐 缓 冲 液 （取 磷 酸 二 氢 鉀         液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
3. 40g,加 水 500ml使 溶 解 ，用 磷 酸 或 0. lm o l/ L 氢 氧 化 钠 溶 液           (4 )取 本 品 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 1 0 #
调 节 p H 值 至 4. 6，加 水 稀 释 至 1000ml,即 得 )-乙 腈 （70 : 30)      的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 231nm
为流动相，检 测 波 长 为 273mn。理 论 板 数 按 丙 硫 氧 嘧 啶 峰 计               的波长处有最大吸收。
算不低于2000，丙 硫 氧 嘧 啶 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合                    (5 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 ( 光 谱 集 1115
                                                           图 ）一 致 。
要求。                                                               以 上 （2 )、（3 )两 项 可 选 做 一 项 。
      测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量                【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶
                                                           解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精
(约 相 当 于 丙 硫 氧 嘧 啶 50m g),置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 5ml，
振 摇 10分 钟 ，加 水 50ml,振 摇 20分 钟 ，使 丙 硫 氧 嘧 啶 溶 解 ，用
水稀释 至刻 度，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 10ml，置 100ml
量瓶中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取
20M1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 丙 硫 氧 嘧 啶 对
照 品 约 25mg，置 50m l量 瓶 中 ，加 甲 醇 2. 5ml，振 摇 10分 钟 ，加
水 25ml,振 摇 2 0 分 钟 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
10ml，置 100ml量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，同 法 测 定 。按
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

      【类别1 同 丙 硫 氧 嘧 啶 。
      【规格】 50mg
      【贮藏】 遮 光 ，密 封 保 存 。

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