Page 185 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

丙氨酰谷氨酰胺 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

丙氨酰谷氨酰胺 成 每 l m l 中 约含 丙氨酰谷氨酰胺4 m g 的 溶 液 ，作为供试品溶
液 ；分别精密称取各杂质对照品适量，按下表的浓度加流动相
B ing ’ anxian Gu?a n x ia n Jan 溶 解 并 稀 释 制 成 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，
取 对 照 品 溶 液 20^1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，各杂质峰
Alanyl Glutamine 之 间 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶
液 各 20^1，分别注人液相色谱仪，记录 色谱图。供试品溶液色
谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 环 - ( L -丙氨
酰-L-谷 氨 酰 胺 ）不 得 过 0. 2 % ，含环-(L -丙氨酰-L-谷 氨 酸 ）不
得 过 0. 04% ，含 L-焦 谷 氨 酰 -L-丙 氨 酸 不 得 过 0. 15% ，含 L-
焦 谷 氨 酸 不 得 过 0 .0 5 % ，含 1>丙 氨 酰 -L-谷 氨 酰 胺 不 得 过
0. 05% ，含 L-丙氨酰-L-谷 氨 酸 不 得 过 0. 5% ，其他单个未知
杂 质 按 外 标 法 以 丙 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 面 积 计 算 ，不得 过
0. 1 % ，其 他 未 知 杂 质 总 和 不 得 过 0. 5% 。

O COOH 杂质对照品 浓度(pg/ml)
环-(L-丙氨酰-L-谷氨酰胺） 8
nh2 o 环-(1丙氨酰-L-谷氨酸） 1.6
I , 焦谷氨酰-L-丙氨酸 6
C8H 15N30 4 217.22 L-焦谷氨酸 2
本 品 为 iV (2)-L-丙氨酿-L -谷 氨 酰 胺 。按 干 燥 品 计 算 ，含 D■丙氨酰谷氨酰胺 2
C8H 15N30 4f 得少于 98.5% 。 丙氨酰谷氨酰胺 4
L-丙氨酰-L-谷氨酸 20

【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无 臭 。 残 留 溶 剂 取 本 品 约 lOOmg,精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精
本品在水中易溶，在 乙 醇 、丙酮或乙醚中不溶。 密 加 3 0% N ，iV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 2 m l使 溶 解 ，密 封 ，作为
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加水溶解并定量稀释制成每 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 甲 醇 、乙 醇 、四 氢 呋 喃 、甲苯 适 量 ，
l m l 中 含 50m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) ，比 旋 度 为 加 30%/V，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 液 稀 释 制 成 每 l m l 中含甲醇
+ 9. 5。至+ 11.0°。 1 5 0 哗 、乙 醇 2 5 0 ju g 、四 氢 呋 喃 3 6 啤 和 甲 苯 44. 5 埤 的 溶 液 ，
【鉴别】 （1)取 本 品 约 20mg，加 水 l m l 使 溶 解 ，加茚三酮 精 密 量 取 2m l，置 顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残留
试 液 5 滴 ，加 热 ，即显蓝紫色。 溶 剂 测 定 法 （通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 -
(2 )在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的 94%二 甲 基 聚 硅 氧 烷 （或 极 性 相 近 ）为 固定 液 的 毛细 管 柱 为
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 色 谱 柱 ；程 序 升 温 ，起 始 温 度 70X：，维 持 2 分 钟 ，以每分钟
(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则 10°C的 速 率 升 温 至 120°C，再 以 每 分 钟 20°C的速率升温至
0402) 。 220X：，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C; 检 测 器 温 度 为
【检查】 酸 度 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l使 溶 解 ，依法测 25CTC;顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80°C，平 衡 时 间 为 2 0 分 钟 。取
定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 5.0?6 .0 。 对 照 品 溶 液 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要
溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1. 0g，加 水 5m l使 溶 解 ，溶 求 。精 密 量 取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记
液应 澄 清 无 色 。如 显 浑 浊 ，与 1 号 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 录 色 谱 图 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、四氢呋喃
—法 〉比较，不得 更 浓 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 液 （通则 与甲苯的残留量均应符合规定。
0901第一法）比较，不得更 深。
氣 化 物 取 本 品 0. 30g,依 法 检 查 （通 则 0801) ，与标准氯 干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
化 钠 溶 液 6. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0. 02% ) 。 过 0 .5 % ( 通则 0831) 。
硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 查 （通 则 0802) , 与标准硫
酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0. 02% ) 。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗留残
铵 盐 取 本 品 0.10g，在 60°C以 下 减 压 蒸 馏 ，依法 检查 渣 不 得 过 0. 1 % 。
( 通 则 0808)，与标准氯 化铵 溶液8_ 0 m l制成的对照液比较，不
得更深(0. 0 8 % )o 铁 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与标准铁溶
有 关 物 质 精 密 称 取 本 品 适 量 ，加流动相溶解并稀释制 液 1. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0_001% ) 。

重 金 属 取 本 品 2.0g，加 水 23m l溶 解 后 ，加醋酸盐缓冲
液 （pH 3. 5)2m l，依法检查（通 则 0821第一法），含重金属不得

138