Page 184 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2 0 1 5 阜版 丙泊酚

灌下为无色至微黄色澄 明液 体。有 特 异 臭 。遇 光 逐 渐 变 成 黄 分 钟 15C 的 速 率 升 温 至 150C，再 以 每 分 钟 30°C的 速率升温至
色，遇髙温很快变 成 黄色。
220*€，维 持 2 分 钟 ;进 样 口 温 度 为 180°C ;检 测 器 温 度 为 22CTC ；
本品在乙醇、乙 醚 或 丙 酮 中 极 易 溶 解 ；在 水 中 极 微 溶 解 。 顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 80*C，平 衡 时 间 为 3 0 分 钟 。取 对 照 品 溶 液
相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 (通 则 0601)为 0. 952?0. 956。
凝 点 本 品 的 凝 点 （通 则 0613)为 18. 0? 19.0°C。 顶 空 进 样 ，各 成 分 峰 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。取 供 试 品 溶 液
折 光 率 本 品 的 折 光 率 （通 则 0622)为 1. 5124?1. 5144。
【鉴别】 （1 )取 本 品 0. 1ml，用 乙 醇 -水 （32 : 25) 10m l溶 与 对 照 品 溶 液 ，分 别 顶 空 进 样 ，记 录 色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面
解后，取 溶 液 5ml，加 溴 试 液 ，即 生 成 瞬 即 溶 解 的 白 色 沉 淀 ，但 积 计 算 ，甲 醇 、丙 酮 、正 己 烷 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。
澳试液过量时，即 生 成 持 久 的 沉 淀 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0841) ，遗 留 残
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。 渣 不 得 过 0.1% 。
(3)本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 707
图)一致。 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
【检査】 酸 度 取 本 品 l_0 m l，加 水 25.0m l，充 分 振 摇 0821)，含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 十 。
后，静置5?10分 钟 ，分 取 水 层 ，滤 过 ，取 滤 液 10ml，加 甲 基 红
指示液2 滴 , 不 得 显 红 色 。 【含 量 测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。
乙 酵 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 1.0m l，用 乙 醇 稀 释
至 10ml，摇 匀 ，溶 液 应 澄 清 无 色 ；如 显 色 ，与 黄 色 1 号 标 准 比 色 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
液(通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。 为 填 充 剂 ；以 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （取 磷 酸 二 氢 钠 一 水 合 物 2. 76g,
加 水 900ml使 溶 解 ，用 85%磷 酸 调 节 p H 值 至 3. 0 ，用 水 稀 释
有 关 物 质 取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶
液。精 密 量 取 供 试 品 溶 液 0.5m l，置 500ml量 瓶 中 ，用 甲 醇 稀 至 1000ml)为 流 动 相 A ，以 乙 腈 为 流 动 相 B ;流 速 为 每 分 钟
释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。另 精 密 称 取 3，3、5，5f-(四异 1.0m l，检 测 波 长 为 275mn，柱 温 40°C，按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。
丙基)联苯~4，4'-二 酚 （杂 质 I ) 对 照 品 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀
释制成每l m l 中 含 1. 5Hg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 取 丙 泊 酚 对 照 品 与 杂 质 n 对 照 品 各 适 量 ，加 甲 醇 溶 解 并 稀 释
测定项下的色谱条件，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 、对 照 溶 液 与 对 照
品溶液各10^1，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 制 成 每 l m l 中 约 含 丙 泊 酚 l m g 与 杂 质 II 的 混 合 溶 液 ，作
液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 I 保 留 时 间 一 致 的 色 谱 峰 ，按 外 标 法
以峰面积计算，含 杂 质 I 不 得 过 0. 05% ，其 他 单 个 杂 质 峰 面 积 为 系 统 适 用 性 溶 液 。取 10M1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，
不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 0 . 5 倍 （0. 05% > ，其 他 杂 质 峰
面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍 (0. 2% ) 。 丙泊酚峰与杂质n 峰之间的分离度应符合要求。

2,6-二 异 丙 基 -1,4-苯 醌 （杂 质 n ) 取 含 量 测 定 项 下 的 供 时 间 （分 钟 ） 流动相A(%) 流动相
试品溶液作为供试品溶液；另 精 密 称 取 杂 质 n 对 照 品 适 量 ，加 0 60 40
甲醇溶解并稀释制 成每 l m l 中 约 含 1. 5jug的 溶 液 ，作 为 对 照 品 60 40
溶液。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，检 测 波 长 为 254nm。精 密 22 30 70
量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 IO jlJ，分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ， 38 30 70
记录色谱图。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 与 杂 质 II保 留 时 间 一 致 40 10 90
的色谱峰，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，含 杂 质 n不 得 过 o. 05% 。 41 10 90
45 60 40
残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. 0g，精 密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，加 46
N ，JV-二 甲 基 甲 酰 胺 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 1ml，
置顶空瓶中，再 精 密 加 人 iV，JV_二 甲 基 甲 酰 胺 2ml，密 封 ，作为 测 定 法 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 甲 醇 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
供试品溶液;分 别 称 取 甲 醇 、丙 酮 、正 己 烷 与 甲 苯 各 适 量 ，精密 每 l m l 中 约 含 丙 泊 酚 3m g的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
称定，加 iV，M 二 甲 基 甲 酰 胺 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中分 别含甲 密 量 取 10^1注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 泊 酚 对 照
醇 0. 3mg、丙 酮 0. 5mg、正 己 烧 0. 029mg与 甲 苯 0. 089mg的混 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
合 溶液，精 密 量 取 lm l，置 顶 空 瓶 中 ，再 精 密 加 人 N ，N-二 甲 基
甲 酰 胺 2ml，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 残 留 溶 剂 测 定 法 （通则 【类 别 】 静 脉 麻 醉 药 。
0861第 二 法 ) 测 定 ，以 聚 乙 二 醇 (PEG~20M)(或 极 性 相 近 ）为固 【贮 藏 】 充 氮 ，遮 光 ，密 封 ，15°C以 下 保 存 。
定液的毛细 管柱为 色 谱柱 ;起 始 温 度 为 40°C，维 持 1 分 钟 ，以每 【制 剂 】 丙 泊 酚 注 射 液

附：

杂质I

C24H 340 2 354. 53
3,3\5，5 1 (四 异 丙 基 ) 联 苯 -4，4/-二酹

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