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丙戊酸镁 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
有 关 物 质 临 用 新 制 。取 装 量差 异项下 的内容物 ，混 匀 ，精 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 颗 粒 。
密 称 取 约 0. 5g，置分液 漏 斗 中 ，加 水 10ml，加 稀 硫 酸 5ml，振 摇 ，用 本 品 在 水 或 乙 醇 中 微 溶 ；在 稀 酸 中 略 溶 。
二 氯 甲 烷 提 取 3 次 ，每 次 20ml，合 并 二 氯 甲 烷 液 ，加入无水硫酸钠 【鉴 别 】 （1 ) 取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 l m l , 置
适 量 ，充 分 振 摇 ,滤 过 ，滤 液 置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 1 0 m l 量 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品
刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ;精 密 量 取 1 ml，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 溶 液 。 另 取 丙 戊 酸 镁 对 照 品 约 1 0 m g ，置 分 液 漏 斗 中 ，加
二氯甲烷稀释至刻度,摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ;取 2 -苯 乙 醇 1 0 m g ，置 水 10m l，加 稀 硫 酸 5 m l，振 摇 ，用 二 氣 甲 烷 提 取 3 次 ，每次
1 0 m l量 瓶 中 ，加 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 2 0 m l，合 并 二 氯 甲 烷 液 ，加 入 无 水 硫 酸 钠 适 量 ，振 摇 ，滤
2ml，置 25ml量 瓶 中 ，加 供 试 品 溶 液 1ml，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ， 过 ，滤 液 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 （温 度 不 超 过 3CTC) ，精 密
摇 勻 ，作为系统适用性溶液。照丙戊酸钠有关物质项下的方法测 加 入 二 氯 甲 烷 2 0 m l，振 摇 使 残 渣 溶 解 ，摇 匀 ，作 为 对 照 品
定 。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰 面积的和不得 大
于对照溶液主峰面积( 1 . 0 % ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 溶 液 。 照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶
液 主 峰 面 积 0. 05倍 的 色 谱峰 忽 略 不 计 。 液 与 对 照 品 溶 液 各 1 卩1 ，分 别 注 入 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱
图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶 液 主 峰 的
干 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得 保留时间一致。
过 3 .0 % (通则 0831) 。
(2 )本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光 谱 集 1 1 U
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 査 （通 则 1143)，每 l m g 丙 图 ）一■致 。
戊 酸 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 0. 050EU。
(3 )取 本 品 约 l g ，加 水 25ml，加 热 使 溶 解 ，放 冷 ，加 稀 硫 酸
无 苗 取 本 品 ，用 0 . 1 % 蛋 白 胨 水 溶 液 300ml溶 解 后 ，经 约 5ml，使 溶 液 呈 酸 性 ，再 加 乙 醚 15ml，振 摇 ，静 置 使 分 层 ，水
薄 膜 过 滤 法 处 理 ，用 0 . 1 % 蛋 白 胨 水 溶 液 冲 洗 （每 膜 不 少 于 溶 液 显 镁 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
1 0 0 m l)，以 金 黄 色 葡 萄 球 菌 为 阳 性 对 照 菌 ，依 法 检 査 （通则
1 1 0 1 ) ，应 符 合 规 定 。 【检 查 】 碱 度 取 本 品 l.O g ，加 水 20ml，充 分 振 摇 ，依法
测 定 （通 则 0631),p H 值 应 为 8_ 0? 10. 0 。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0 1 0 2 ) 。
【含量测 定 】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。 有 关 物 质 临 用 新 制 。 取 本 品 约 0 . 5 g ，置 分 液 漏 斗
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 中 ，加 水 1 0 m l，加 稀 硫 酸 5m l，振 摇 使 溶 解 ，用 二 氣 甲 烷 提
为 填 充 剂 （Phenomenex Luna C18,4. 6m m X 250mm，5/utm 或效 取 3 次 ，每 次 20ml，合 并 二 氯 甲 烷 液 ，加 无 水 硫 酸 钠 适 量 ，
能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 0. O lm o l/ L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 -乙 腈 （70 : 振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸 干 （温 度 不 超 过 30°C) ，
3 0 ) ( 用 磷 酸 调 节 p H 值 至 2. 2 ) 为 流 动 相 ；流 速 为 每 分 钟 加 二 氯 甲 烷 适 量 ，振 摇 使 残 渣 溶 解 ，定 量 转 移 至 1 0 0 m l 量
1.5m l;柱 温 为 45°C;检 测 波 长 为 210mn。理 论板 数 按 丙 戊 酸 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精
钠 峰 计 算 不 低 于 3000。 密 量 取 1 m l，置 1 0 0 m l量 瓶 中 ，用 二 氣 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇
测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 的 内 容 物 ，混 匀 ，精 密 称 定 ，加 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；取 2 -苯 乙 醇 2 0 m g ,置 1 0 m l 量 瓶 中 ，加
磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6 . 8 ) 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含丙 二 氣 甲 烷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，取 1ml，置 2 5 m l量 瓶
戊 酸 钠 2 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 2 0 M1 ，注 入 液 中 ，加 供 试 品 溶 液 l m l , 用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为
相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 丙 戊 酸 钠 对 照 品 ，同 法 测 定 。按 系 统 适 用 性 溶 液 。 照 气 相 色 谱 法 （通 则 0521)试 验 ，以聚乙
外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。 二 醇 （PEG-20M )为 固 定 液 的 毛 细 管 色 谱 柱 ；起 始 温 度 为
【类别 】 同 丙 戊 酸 钠 。 1 3 0 1 ，维 持 2 0 分 钟 ，再 以 每 分 钟 5 °C 的 速 率 升 温 至
【规 格】 0.4g 200X：，维 持 1 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 220°C ;检 测 器 温 度 为
【贮藏】 遮 光 ，密 闭 保 存 。 220°C。取 系 统 适 用 性 溶 液 1卩1，注 人 气 相 色 谱 仪 ，记 录 色
谱 图 ，2-苯 乙 醇 峰 与 丙 戊 酸 峰 的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。 精密
丙戊酸镁 量 取 对 照 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 l y l ，分 别 注 人 气 相 色 谱 仪 ，
记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 3 倍 。供试品溶 液色
巳m g w u s u a n m e i 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，各 杂 质 峰 面 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液
主 峰 面 积 （1.0% ) 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 对 照 溶 液 主
Magnesium Valproate 峰 面 积 0. 0 5 倍 的 色 谱 峰 忽 略 不 计 。
H3C CHs 水 分 取 本 品 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
Cj6 H 30 Mg04 310.71 含 水 分 不 得 过 4.5% 。
本 品 为 2 -丙 基 戊 酸 镁 。按 无 水 物 计 算 ，含 C1 6 H 3eM g0 4 重 金 属 取 本 品 1 . Og，加 稀 盐 酸 1 0 m l 与 水 2 0 m l，加热煮
应为 98.5% ? 沸 ，放 冷 ，置 分 液 漏 斗 中 ，加 乙 醚 15ml，振 摇 ，静 置 使 分 层 。分
取 水 层 ，加 氨 试 液 至 呈 中 性 ，置 水 浴 上 浓 缩 至 2 0 m l,放 冷 ，加
134 ? 醋 酸 盐 缓 冲 液 （pH 3. 5)2ml，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含
