Page 179 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
P. 179
丙戊酸钠 中 国 药 典 2 0 1 5 年版
(1)取 滤 液 l m l 加 水 至 10ml,振 摇 时 产 生 持 续 性 微 细 的 正 丁 醇 提 取 5 次 ，每 次 15ml，合 并 正 丁 醇 液 ，放 置 2 0 分钟,
泡沫。 经 垫 有 脱 脂 棉 的 玻 璃 漏 斗 滤 至 巳 恒 重 的 磨 口 锥 形 瓶 中 ，置水
浴 9 0 C 减 压 蒸 干 后 ，在 100°C减 压 干 燥 2 小 时 ，称 重 ，计算桔
(2 )取 滤 液 5 滴 于 2 m l冰 醋 酸 中 ，缓 缓 加 入 硫 酸 0. 5ml，界 梗 皂 苷 的 含 量 。本 品 每 片 含 桔 梗 皂 苷 应 不 少 于 9mg。
面处呈红色至红褐色。
【类 别 】 镇 咳 祛 痰 药 。
(3 )取 本 品 的 细 粉 约 0. 5g，加 水 5ml，摇 勻 ，加 氨 水 1ml，用 【贮 藏 】 密 封 保 存 。
三 氣 甲 烷 10m l振 摇 提 取 1 次 ，三 氯 甲 烷 层 加 水 2 m l洗 涤 1
次 ，水 浴 蒸 干 三 氣 甲 烷 ，残 渣 加 含 亚 砸 酸 2 .5 m g 的 硫 酸 丙戊酸钠
0. 5ml，应 立 即 显 绿 色 ，渐 变 为 蓝 色 。
Bingwusuanna
(4 )取 本 品 的 细 粉 约 l g ，加 水 10m l使 溶 解 ，滤 过 ，滤 液 置
分 液 漏 斗 中 ，用 乙 酸 乙 酯 提 取 2 次 ，每 次 20ml，合 并 乙 酸 乙 酯 Sodium Valproate
液 ，蒸 干 ，残 渣 加 无 水 乙 醇 2m l使 溶 解 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取
桔 梗 对 照 药 材 2g，加 乙 醇 10ml,浸 渍 2 4 小 时 ，滤 过 ，滤 液 同 法 h 3c
制 成 对 照 药 材 溶 液 。照 薄 层 色 谱 法 （通 则 0502)试 验 ，吸 取 上
述 两 种 溶 液 各 2M1,分 别 点 于 同 一 硅 胶 G 薄 层 板 上 ，以乙 酸 乙 o
酯-甲醇-水 （14 : 3 : 3 ) 为 展 开 剂 ，展 开 ，晾 干 ，置 紫 外 光 灯
(365nm)下 检 视 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 在 与 对 照 药 材 溶 液 色 C8H ,5N a 0 2 166.20
谱 图 相 应 的 位 置 上 ，显 相 同 颜 色 的 荧 光 斑 点 。 本 品 为 2-丙 基 戊 酸 钠 。按 干 燥 品 计 算 ，( ^ 只15? ^ 0 2 不得
少 于 99.0% 。
【检查】 含量均 匀 度 磷 酸 可 待 因 取 本 品 1 片 ，照含 【性 状 】 本 品 为 白 色 结 晶 性 粉 末 或 颗 粒 ;有 强 吸 湿 性 。
量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 含 量 ，应 符 合 规 定 （通 则 0941) 。 本 品 在 水 中 极 易 溶 解 ，在 甲 醇 或 乙 醇 中 易 溶 ，在丙酮中几
乎不溶。
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931 【鉴 别 】 （1)取 有 关 物 质 项 下 的 供 试 品 溶 液 1ml，置 10ml
第 二 法 ），以 水 500ml为 溶 出 介 质 ，转 速 为 每 分 钟 100转 ，依法 量 瓶 中 ，用 二 氯 甲 烷 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 。另
操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 5ml，滤 膜 滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 取 丙 戊 酸 钠 对 照 品 约 10mg，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 10ml，加稀
品 溶 液 ;精 密 量 取 磷 酸 可 待 因 含 量 测 定 项 下 的 对 照 品 溶 液 ，用 硫 酸 5ml，振 摇 ，用 二 氯 甲 烷 提 取 3 次 ，每 次 20ml，合并二氣甲
水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 磷 酸 可 待 因 0 .0 3 m g 的 溶 液 ，作为 烷 液 ，加 无 水 硫 酸 钠 适 量 ，振 摇 ，滤 过 ，滤 液 置 旋 转 蒸 发 器 上 蒸
对 照 品 溶 液 ；分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 10pl， 干 （温 度 不 超 过 30°C )，精 密 加 二 氯 甲 烷 20tni，振 摇 使 残 渣 溶
照 磷 酸 可 待 因 含 量 测 定 项 下 的 方 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。 解 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照 有 关 物 质 项 下 的 色 谱 条 件 ，精
限 度 为 标 示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 1&1，分 别 注 人 气 相 色 谱
仪 ，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与 对 照 品 溶
其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 (通 则 0101) 。 液主峰的保留时间一致。
【含量测 定 】 磷 酸 可 待 因 照 髙 效 液 相 色 谱 法 （通则 (2 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 65
0512)测 定 。 图 ）一 致 。
(3 )本 品 显 钠 盐 的 鉴 别 反 应 （通 则 0301) 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶 【检 査 】 碱 度 取 本 品 l.O g ，加 水 20m l溶 解 后 ，依法测
为 填 充 剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钾 （用 磷 酸 调 节 p H 值 至 定 （通 则 0631)，p H 值 应 为 7. 5? 9. 0。
3.0)-乙 腈 （3. 5 : 1 )为 流 动 相 ，检 测 波 长 为 220mn，理 论 板 数 溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 l.O g ，加 新 沸 过 的 冷 水
按 磷 酸 可 待 因 峰 计 算 不 低 于 1000。 10ml使 溶 解 后 ，溶 液 应 澄 清 无 色 。如 显 色 ，与 黄 色 1 号标准
比 色 液 （通 则 0901第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 ；如 显 浑 浊 ，与 1 号
测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 适 量 浊 度 标 准 液 （通 则 0902第 一 法 ）比 较 ，不 得 更 深 。
( 约 相 当 于 磷 酸 可 待 因 12mg)，置 50ml量 瓶 中 ，加 水 2. 5ml，超 氮 化 物 取 本 品 1. 25g，置 分 液 漏 斗 中 ，加 水 20ml，振摇
声 使 崩 解 ，加 甲 醇 适 量 ，超 声 1 0 分 钟 使 磷 酸 可 待 因 溶 解 ，放 使 溶 解 ，加 稀 硝 酸 5ml，振 摇 ，放 置 12小 时 ，取下层溶液供试验
冷 ，用 甲 醇 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 膜 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 用 。取 供 试 验 用 溶 液 5rnl，加 水 10ml，依 法 检 查 （通 则 0801)，
2m l,置 10m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取 与 标 准 氣 化 钠 溶 液 5. 0 m l制 成 的 对 照 溶 液 比 较 ，不 得 更 浓
(0.02%)o
注 入 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 。另 取 磷 酸 可 待 因 对 照
品 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含
48吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，并 将 结 果
乘 以 1.068，即 得 。
桔 梗 皂 苷 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ；精 密 称 取 约 10
片 量 ，置 磨 口 锥 形 瓶 中 ，精 密 加 水 20ml，密 塞 ，超 声 1 5 分 钟 。
滤 过 ，取 续 滤 液 4. 0ml，置 分 液 漏 斗 中 ，加 氨 水 1 滴 ，摇 匀 ，用三
氯 甲 烷 提 取 2 次 ，每 次 15mi，弃 去 三 氯 甲 烷 液 ，水 层 用 水 饱 和
?132 ?
