Page 178 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

+ 国药典20 1 5 年版 可待因桔梗片

在 234nm、266nm、3 0 l n m 与 3 3 5 n m 的波长处有最大吸收。 干燥 失 重 取 本 品 ，在 105°C干 燥 至 恒 重 ，减失重量不得
(3)本品的红 外光吸 收图谱应与 对照的图 谱（光 谱 集 76 过 0.2% (通则 0831)。

? ) —致。 炽 灼 残 渣 取 本 品 l.Og，依 法 检 查 （通 则 0841)，遗留残
【检査】 有 关 物 质 取 本 品 ，加乙 腈溶解并 稀释 制成 每 渣 不 得 过 0. 1% 。

lm l中约含0 .3 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ， 重 金 属 取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则
用乙膪定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 3 ^ g 的 溶 液 ，作为对照 0 8 2 1 第 二法），含重金属不得过百万分之十^
溶液。照髙效液相色谱法（通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 十 八 烷 基硅烷
键合桂胶为填充剂（A gilent Nucleosil 100-5 C 1 8 ? 4. 0m m X 【含 量 测 定 】 取 本 品 约 0. 5g,精 密 称 定 ，加 醋 酐 20ml，振
125mm,5p m 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；取 己 烷 磺 酸 钠 5. 6 5 g 和 摇 使 溶 解 ，照 电 位 滴 定 法 （通 则 0701) ，用 高 氯 酸 滴 定 液
磷黢二氢钠2 .7 5 g 溶 于 8 0 0 m l水 中 ，用 磷 酸 调 节 p H 值至 (0. l m o l / U 滴 定 ，并 将 滴 定 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每 l m l 高
2.3,用水稀释至1 0 0 0 m l,即得 离 子 对 溶 液 ，以离子对溶液-水- 氣酸滴定液(0. lmol/L)相当于 52. 8 9 m g 的 C 30H 32ClaN O 。
乙腈-正丙醇(20 ：50 ：25 ：5 ) 为 流 动 相 A , 离子对溶液-水-乙
腈-正丙醇(20 : 10 : 65 : 5 ) 为 流 动 相 B ，水-乙腈-正丙醇（1 : 【类 别 】 抗 疟 药 。
1 '4)为流动相C ，按 下 表 进 行 线 性 梯 度 洗 脱 ；流速为每分钟 【贮 藏 】 密封保存。
2.0mh检 测波 长为2 6 5 m n 。取 本 芴 醇 与 杂 质 J 对照 品 各 适 【制 剂 】 复方蒿甲醚片
置，加乙腈溶解并稀释制成每l m l 中 约 含 本 芴 醇 0. 3 m g 与杂
质I 30吨 的 溶 液 ，作为系统适用性溶液 ，取 2(^1注入液相色 附：
谱仪，记录色谱图，本 芴 醇 峰 与 杂 质 I 峰的分离度应大于0. 5 ；
取对照溶液20M 1 注 入 液 相 色 谱 仪 ，主 峰 峰 高 的 信 噪 比 应 大 于 杂质I
10。再 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 与 对 照 溶 液 各 2(^1，分 别 注 入 液
相色谱仪，记 录 色 谱 图 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 及其对映异构体
个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.1% ) ，各杂质峰
面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3 倍 (0. 3 % ) 。

时间（分钟） 流动相A (% ) 流动相B(%) 流动相c(% ) C 30H 32Cl3N O 528. 94
0 25 75 0 (尺5,2)-2-二丁 氨基 -2-[2,7-二 氯 斗 （4-氯 苯 基 亚 甲 基 ）-
14 25 75 0 9 H - 芴-4-基]-1-乙醇
19 0 100 0
20 0 80 20 可待因桔便片
26 0 80 20
27 0 30 70 Kedaiyin Jiegeng Pian
50 0 30 70
51 25 75 0 Codeine Phosphate and Platycodon Tablets
56 25 75 0

残 留 溶 剂 取 本 品 约 0.2g，精 密 称 定 ，置 顶 空 瓶 中 ，精密 本品每片含磷酸可待因( Q 8H 21NOb ?H 3 P O 4 ?1 + H 20 ) 应
加 N ，N-二 甲 基 甲 酰 胺 5tn丨使溶解，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；
另取甲醇、乙醇、丙 酮 、异丙醇与甲苯各适量，精 密 称 定 ，用 N ， 为 10. 8?13. 2 m g ; 含 枯 梗 堪 昔 应 不 少 于 9 m g 。 50g
N-二 甲 基 甲 酰 胺 定量 稀释 制成每l m l 中 约 含 甲 醇 120H g 、乙 【处 方 】
醇 200叫 、丙 酮 200畔 、异 两 醇 200叫 与 甲 苯 36吨 的 混 合 溶 桔梗流浸膏
液，精密量取5ml，置顶 空 瓶 中 ，密 封 ，作 为 对 照 品 溶 液 。照残
留溶剂测定法（通 则 0 8 6 1 第 二 法 ）测 定 ，以 6 % 氰 丙 基 苯 基 - 憐酸可 待因( Q s H m N O 3 . H 3P 0 4 . 1 -|-H20 ) 12g
9 4 % 二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色
谱柱;起始 温度 为40°C，维 持 5 分 钟 ，再 以 每 分 钟 20T：的速率 辅料 _____________ 适量
升温至200°C，维 持 5 分 钟 ；进 样 口 温 度 为 200°C ;检测器温度
为 250°C;载 气为 氦 气 或 氮 气 ；顶 空 瓶 平 衡 温 度 为 90°C，平衡 制成 1000片
时间为3 0 分 钟 。取对照品溶液顶空进样，各成分峰之间的分
离度均应符合要求；再 取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 【性 状 】 本 品 为 浅 棕 色 片 或 薄 膜 衣 片 ，除去包衣后显浅
进样，记录 色谱 图。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，甲 醇 、乙 醇 、丙
酮 、异 丙 醇 与 甲 苯 的 残 留 量 均 应 符 合 规 定 。 棕色。

【鉴 别 】 取 本 品 的 细 粉 约 lg,加 水 10 m l 溶 解 ，滤 过 ，滤液

做 下 列 （1)、（2)试 验 。

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