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中国药典2 0 1 5 年版                                            艾司奥美拉唑镁肠溶片

 液，照含量测定项下的方法测定，供试品溶液应在制备后的                               计 算 ，应 为 标 示 量 的 93. 0 % ? 105.
 15分钟内进样，记录色谱图至主成分峰保留时间的2 倍 。供                                  【性 状 】 本 品 为 薄 膜 衣 片 ，除 去 包 衣 后 显 白 色 或 类 白 色 ，
 试品溶液色谱图中如有杂质峰，按峰面积归一化法计算，艾司
奥美拉唑钠杂质IV ( 相对保留时间约为0.26)不 得 过 1.3% ，                     内含多个肠溶微囊。
艾司奥美拉唑钠杂质I 与艾司奥美拉唑钠杂质II (相对保留                                   【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥 美 拉 唑
 时间约为1. 5)均不得过0. 9% , 艾司奥美拉唑钠杂质n (相对
保留时间约为0. 32)与艾司奥美拉唑钠杂质V (相对保留时间                           20 m g )，置 200m l量 瓶 中 ，加 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 .0 K 每
约为0. 34)均不得过0. 3% , 其他单个杂质不得过0. 2 % ,杂质                   1000m l中 含 磷 酸 钠 ? . 0137m ol与 磷 酸 氢 二 钠 0. 0551mol)
 总量不得过2.6% 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于 总 峰 面 积                 约 120ml，振 摇 ，加 乙 醇 40m l，超 声 使 艾 司 奥 美 拉 唑 镁 溶
0.05%的色谱峰忽略不计。                                            解 ，放 冷 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 .0 ) 稀 释 至 刻 度 ，摇
                                                          匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释
      水 分 取 本 品 5 瓶 ，照 水 分 测 定 法 （通 则 0832第 一 法 2)        至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 约
测定，含 水 分 不 得 过 5.0 % 。                                    20mg，精 密 称 定 ，置 100m l量 瓶 中 ，加 乙 醇 2 0 m l使 溶 解 ，用
                                                          上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 1 1 ,0 )稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，精 密 量 取
      细 蔺 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 测 定 （通 则 1143) ，每 l m g 艾      5m l，置 5 0 m l量 瓶 中 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 勻 ，作 为 对 照 品
司 奥 美 拉 唑 钠 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 2. 5EU 。                  溶 液 。 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0 5 1 2 )测 定 ，用 酸 性 糖
                                                          蛋 白 键 合 硅 胶 为 填 充 剂 ，以 乙 腈 - 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 6. 0)
      无 菌 取 本 品 ，用 薄 膜 过 滤 法 处 理 后 ，依 法 检 查 （通则           ( 每 1 0 0 0 m l中 含 磷 酸 氢 二 钠 0. 0747m ol与 磷 酸 二 氢 钠
1101)，应符合规定。                                              0. 400mol)-水 （150 : 85 : 765 ) 为 流 动 相 ，检 测 波 长 为
                                                          302nm。取 对 照 品 溶 液 与 供 试 品 溶 液 各 2(^1，分 别 注 人 液
      其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。      相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，出 峰 顺 序 依 次 为 只 -对 映 体 与 艾 司
      【含 量 测 定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。           奥 美 拉 唑 ，艾 司 奥 美 拉 唑 峰 保 留 时 间 约 为 4 分 钟 ，两 峰 间
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             的 分 离 度 应 符 合 要 求 。供 试 品 溶 液 主 峰 的 保 留 时 间 应 与
为填充剂 (Microspher C18, 4. 6mm X 100mm, 3^m 或 效 能 相         对照品溶液中艾司奥美拉唑峰的保留时间一致。
当的色谱柱）；以 乙 腈 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4 ) ( 每 1000m l中
含 磷 酸 二 氢 钠 0. 001 23m o l与 磷 酸 氢 二 钠 0. 002 98mol)-四丁          (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥 美 拉 唑 4 0 m g ) ，精
基 硫酸 氢铵 溶液 [取 四 丁 基 硫 酸 氢 铵 6. 8g，加 l m o l / L 氢 氧 化     密 称 定 ，置 50m l锥 形 瓶 中 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 20ml，振摇
钠 溶 液 2 0 m l使 溶 解 ，用 上 述 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 7. 4 ) 稀 释 至    10分 钟 使 溶 解 ，滤 过 ，量 取 续 滤 液 5ml，置 50m l量 瓶 中 ，用水
1000ml](26 : 69 = 5 ) 为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 280nm。取 艾 司      稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另 精 密 量 取 标 准 镁 溶 液
奥 美 拉 唑 钠 杂 质 I 对 照 品 与 奥 美 拉 唑 各 适 量 ，加 鉴 别 （2)项下        ( 每 l m l 相 当 于 1. Om g的 M g )适 量 ，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中
的 磷 酸盐 缓 冲 液 （pH 1 1 .0 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 分别 约     含 镁 约 为 10Fg 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶 液 。取 对 照 品 溶 液 与 供
含 0.5鸿 的 混 合 溶 液 ，取 2 (^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，      试 品 溶 液 ，照 原 子 吸 收 分 光 光 度 法 （通 则 0406),在 285. 2nm
奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 为 7?8 分 钟 ，奥 美 拉 唑 峰 与 杂 质 I 峰        的 波 长 处 分 别 测 定 ，供 试 品 溶 液 的 吸 光 度 应 与 对 照 品 溶 液 的
的 分 离 度 应 大 于 3 .0 。                                      吸光度基本一致。
      测 定 法 取 本 品 5 瓶 ，加 鉴 别 （2) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液
(pH 11.0)溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 艾 司 奥 美 拉 唑             【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 艾 司 奥
0. lm g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精 密 量 取 20m1 注 入 液 相 色      美 拉 唑 20mg)，精 密 称 定 ，置 100ml量 瓶 中 ，加 甲 醇 10ml，振
谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 奥 美 拉 唑 对 照 品 lO m g,精 密 称 定 ，置       摇 ，加 鉴 别 （1)项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H 11.0)20ml，振 摇 ，超
100ml量 瓶 中 ，加 鉴 别 （2) 项 下 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 11.4)         声 使 艾 司 奥 美 拉 唑 镁 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ，取 续 滤 液
15ml使 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面          作 为 供 试 品 溶 液 。照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 ，用十
积 计 算 ，即 得 。                                              八 烧 基 硅 焼 键 合 娃 胶 为 填 充 剂 （Microspher C l8，4. 6mm X
     【类别】 同艾司奥美拉唑钠。                                       100mm，3Mm 或 效 能 相 当 的 色 谱 柱 ）；以 水 -磷 酸 盐 缓 冲 液 （p H
      【规 格】 40mg( 按 C17H I9N30 3S 计 ）                     7. 6 ) ( 每 1000ml中 含 磷 酸 二 氢 钠 0.0052m ol与 磷 酸 氢 二 钠
     【贮 藏 】 遮光，密闭保存。                                      0.0315mol)-乙 腈 （80 ：10 ：10)为 流 动 相 A ; 以乙腈-磷酸盐缓
                                                          冲 液 （p H 7.6)-水 （80 : 1 : 1 9 )为 流 动 相 B ，检 测 波 长 为
            艾司奥美拉唑镁肠溶片                                    302nm。按 下 表 进 行 梯 度 洗 脱 。分 别 取 奥 美 拉 唑 与 杂 质 I 对
                                                          照 品 各 适 量 ，加 流 动 相 A 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m 〖中 各 约 含
              Aisi*aometlazuomei Changrongpian            0. 02m g的 混 合 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 ，取 20W 注 人 液 相
                                                          色 谱 仪 ，艾 司 奥 美 拉 唑 峰 的 保 留 时 间 为 14? 1 9 分 钟 ，艾 司 奧
  Esomeprazole Magnesium Enteric-coated Ikblets           美拉唑峰与杂质I 峰 的 分 离 度 应 大 于 5。

      本 品 含 艾 司 奥 美 拉 唑 镁 按 艾 司 奥 美 拉 唑 （c 17H 19N30 3S)

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