Page 172 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

中国药典2015年版
炽 灼 残 渣 不 得 过 0.1% ( 通 则 0841) 。
重 金 属 取 本 品 2.0g ，加 水 23m l溶 解 后 ，加 醋 酸 盐 缓 冲
液(pH 3. 5)2ml，依 法 检 查 （通 则 0821第 一 法 ），含 重 金 属 不 得
过百万分之十。
砷 盐 取 本 品 l.O g ，加 水 10m l使 溶 解 ，加 稀 硫 酸 5 m l与
溴化钾溴试液0. 5ml，置 水 浴 上 加 热 2 0 分 钟 ，使 保 持 稍 过 量 的
溴存在(必 要 时 可 滴 加 溴 化 钾 溴 试 液 ），并 随 时 补 充 蒸 散 的 水
分，放 冷 ，加 盐 酸 5 m l与 水 适 量 使 成 28ml，依 法 检 查 （通则
0822第 一 法 ），应 符 合 规 定 （0. 0002%) 0
【含量 测 定 】 取 本 品 约 0.2g ，精 密 称 定 ，置 250ml量 瓶
中，加 水 使 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ；精 密 量 取 10ml，置 碘 瓶
中，精 密 加 高 碘 酸 钠 溶 液 [取 硫 酸 溶 液 （l~ *20)90m l与 高 碘 酸
钠溶液（2. 3— 1000) 110ml混 合 制 成 ] 50ml，置 水 浴 上 加 热 15
分钟，放 冷 ，加 碘 化 钾 试 液 10ml，密 塞 ，放 置 5 分 钟 ，用 硫 代 硫
酸钠滴定液(0.05mol/L)滴 定 ，至 近 终 点 时 ，加 淀 粉 指 示 液 lm l,
继 续 滴 定 至 蓝 色 消 失 ，并 将 滴 定 的 结 果 用 空 白 试 验 校 正 。每
lm l硫 代 硫 酸 钠 滴 定 液 （0. 05m ol/L)相 当 于 0. 9109mg的
Cg H u ()6 o
【类别 】 脱 水 药 。
【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
【制剂】 甘露 醇 注 射 液
甘露醇注射液
Ganluchun Zhusheye
Mannitol Injection
本 品 为 甘 露 醇 的 灭 菌 水 溶 液 。含 甘 露 醇 （c 6h 14o 6)应为
标 示 量 的 95. 0 % ? 105. 0 % 。
【性 状 】 本 品 为 无 色 的 澄 明 液 体 。
【鉴别】 （1 )取 本 品 l m h 照 甘 露 醇 项 下 的 鉴 别 （1)项 试
验 ，显 相 同 的 反 应 。
(2)在 含 量 测 定 项 下 i己 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的 钠 溶 液 7. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 (0. 014% ) 。
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检査】 p H 值 应 为 4. 5? 6. 5(通 则 0631) 。
细 菌 内 毒 素 取 本 品 ，依 法 检 查 （通 则 1143)，每 l g 甘露
醇 中 含 内 毒 素 的 量 应 小 于 1. 25EU。
其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 测 定 法 （通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用磺化交联的苯乙烯二乙
烯 基 苯 共 聚 物 为 填 充 剂 的 强 阳 离 子 钙 型 交 换 柱 （或 分 离 效 能
相 当 的 色 谱 柱 ），以 水 为 流 动 相 ，流 速 为 每 分 钟 0.5m l，柱 温 为
80°C ,示 差 折 光 检 测 器 ，检 测 温 度 为 55°C\ 另 取 甘 露 醇 与 山 梨
醇 各 0 .5 g ,置 100ml量 瓶 中 ，加 水 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，取
2(^1 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ，甘 露 醇 与 山 梨 醇 色 谱 峰 之
间 的 分 离 度 应 大 于 2 .0 。
艾司唑仑
测 定 法 精 密 量 取 本 品 适 量 （约 相 当 于 甘 露 醇 5g) ，加水
溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 5 m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶
液 ，精 密 量 取 20^1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 取 甘 露 醇
对 照 品 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。
【类 别 】 同 甘 露 醇 。
【规 格 】 （l)20m l : 4g (2)50ml : 10g (3)100ml : 20g
(4)250ml : 50g (5)500ml : lOOg (6)3000ml : 150g
【贮 藏 】 遮 光 ，密 闭 保 存 。
艾司唑仑
Aisizuolun
Estazolam
CwHuCIN! 294.74
本 品 为 6-苯 基 -8-氯-4/J-[l，2,4]-三 氮 唑 [4，3-a][l,4]苯并
二 氮 杂 罩 。按 干 燥 品 计 算 ，含 C16H?C1N4 不 得 少 于 98. 5% 。
【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 的 结 晶 性 粉 末 ；无 臭 。
本 品 在 三 氯 甲 烷 中 易 溶 ，在 甲 醇 中 溶 解 ，在 乙 酸 乙 酯 或 乙
醇 中 略 溶 ，在 水 中 几 乎 不 溶 ；在 醋 酐 中 易 溶 。
熔 点 本 品 的 熔 点 （通 则 0612)为 229? 232°C。
吸 收 系 数 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 盐 酸 溶 液 （9— 1000)溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 lO p g 的 溶 液 ，照紫外-可见
分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 271nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸
收 系 数 （￡ ! 么）为 349? 367。
【鉴 别 】 ⑴ 取 本 品 约 IOmg,加 盐 酸 溶 液 （1— 2)15ml，缓
缓 煮 沸 15分 钟 ，放 冷 ，溶 液 显 芳 香 第 一 胺 类 的 鉴 别 反 应 （通则
0301) 。
(2 )取 本 品 约 lm g ，加 稀 硫 酸 1 ? 2 滴 ，置 紫 外 光 灯
(365mn)下 检 视 ，显 天 蓝 色 荧 光 。
(3 )本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光 谱 集 63
图 ）一 致 （如 不 一 致 ，用 甲 醇 重 结 晶 后 测 定 ）。
【检 査 】 氣 化 物 取 本 品 l.O g ，加 水 50m l,振 摇 1 0 分
钟 ，滤 过 ；分 取 滤 液 25m l,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氯 化
有 关 物 质 取 本 品 ，加 流 动 相 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中
含 0. 2m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 适 量 ，用 流 动 相
稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 2 p g 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照高 效
液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。用 十 八 烷 基 硅 烷 键 合 硅 胶 为 填
充 剂 ；以 甲 醇 -水 （65 : 3 5 )为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 223mn。理
论 板 数 按 艾 司 唑 仑 峰 计 算 不 低 于 2000。精 密 量 取 对 照 溶 液 与
125