Page 169 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

甘氨酰谷氨酰胺
甘氨酰谷氨酰胺
G an’ anxian Gu，a n x ia n ，an
Glycyl Glutamine
oo
本品为甘氨酰-L-谷 氨 酰 胺 一 水 合 物 。按 无 水 物 计 算 ，含
C7H 13N30 4F 得少于 9 9 .0 % 。
【性状】 本品为白色或类白色结晶或结晶性粉末；无 臭 。
本品在水中易溶，在 乙 醇 、丙酮或乙醚中不溶。
比 旋 度 取 本 品 ，精 密 称 定 ，加 水 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成
每 l m l 中 约 含 40m g的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0621) , 比旋度
为 一1.2°至 一2. 4°。
【鉴别】 （1) 取 本 品 约 20m g,加 水 约 l m l 溶 解 ，加茚三酮
试 液 5 滴 ，加 热 ，即显蓝紫色。
(2 )取 本 品 约 0. 2g,置 试 管 中 ，加 氢 氧 化 钠 试 液 5ml, 缓缓
煮 沸 ，即发生氧臭，能使润湿的红色石蕊试纸变蓝。
(3 )本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则
0402) 。
【检査】 酸 度 取 本 品 l.O g ,加 水 20tn丨溶解后，依法测
定 ( 通 则 06 3 1 ),p H 值 应 为 4_ 5~ 6. 0 。
溶液的 透光 率 取 本 品 l.O g ,加 水 溶 解 并 稀 释 至 20ml
后 ，照紫外-可见分光光度法（通 则 0401)，在 430nm的波长处
测定透光率，不 得 低 于 98.0% 。
溶 液 的 澄 清 度 取 本 品 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每
l m l 中 含 0. l g 的溶液，溶 液 应 澄 清 ，如 显 浑 浊 ，与 1 号浊度标
准液( 通 则 0902第一法）比较，不得 更 浓 。
氯 化 物 取 本 品 0. 30g,依 法 检 查 （通 则 0 8 0 1 ),与标准氣
化 钠 溶 液 6_0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0_02% ) 。
硫 酸 盐 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0802) , 与标准硫
酸 钾 溶 液 2. 0 m l制成的对照液比较，不得更浓（0.0 2 % ) 。
铵 盐 取 本 品 0. 10g,在 6 0 C 以 下 减 压 蒸 馏 ，依法检 查
( 通 则 0808),与 标 准 氣 化 铵 溶 液 10. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，
不得更深( 0 .10% ) 。
有 关 物 质 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
色谱条件及系统适用性试验用氨基键合硅胶为填充
剂 ；以 0 .0 5 m o l/L 磷 酸 二 氢 钠 溶 液 （用 磷 酸 调 节 p H 值至
4. 5 )-乙腈（35 : 65)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 210mn。理论板数
按 甘 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 计 算 不 低 于 2000。取 本 品 50mg, 置
50m l量 瓶 半 ，加 浓 过 氧 化 氢 溶 液 5m l,放 置 3 0 分 钟 ，用流动相
稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 系 统 适 用 性溶 液 ，取 20F1注入液相色
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中 国 药 典 2015年版
谱 仪 ，记 录 色谱 图。甘氨 酰谷 氨酰 胺 峰与相邻杂质峰间的分
离度应符合要求。
测 定 法 取 本 品 适 量 ，精密称 定 ，加流动相溶解并稀释制
成 每 l m l 中 约 含 l.O m g 的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；另取杂质
I 对 照 品 、杂 质 n 对 照 品 适 量 ，分 别 精 密 称 定 ，加流动相溶解
并 稀 释 制 成 每 l m l 中 各 约 含 0 .5 m g 的 溶 液 ，作 为 对 照 品 溶
液 ；分 别 精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 品 溶 液 1m l，置同一
100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。
取 对 照 溶 液 20M1注人液相色谱仪，信 噪 比 应 大 于 10。精密量
取供试品溶液和对照溶液各20卩1，分 别 注人液相色谱仪 ，记录
色谱图至主成分峰保留时间的2. 5 倍 。供试品溶液的色谱图
中如有杂质峰，含 杂 质 I 与 杂 质 n ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，
均 不 得 过 0. 5% ; 其他单个未知杂质峰面积不得大于对照溶液
中甘氨酰谷氨酰胺峰面积的0. 5 倍 （0. 5% ) ; 其他未知杂质色
谱峰面积的和不得大于对照溶液中甘氨酰谷氨酰胺峰面积
(1 .0 % ) 。供试品溶液色谱图 中小 于对 照 品 溶 液 甘氨 酰 谷 氨
酰 胺 峰 面 积 0. 0 5 倍的峰忽略不计。
其他氨 基 酸 取 本 品 适 量 ，加水溶解并稀释制成适宜浓
度的 溶 液 , 作为供试品溶液；另取甘氨酸、谷 氨 酰 胺 、谷氨酸和
甘 氨 酰 谷 氨 酰 胺 对 照 品 各 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 适 宜 浓
度 的 溶 液 ，作 为 系 统 适 用 性 溶 液 。用适宜的氨基酸分析仪或
高效液相色谱仪进行分离测定，甘 氨 酸 峰 、谷 氨 酰 胺 峰 、谷氨
酸 峰 和 甘 氨 酰 谷 氨 酰 胺 峰 之 间 的 分 离 度 均 应 符 合 要 求 。按外
标法以峰面积计算，含 甘 氨 酸 不 得 过 1. 0 % , 谷氨酰胺和谷氨
酸的总量不得过0.5% 。
残 留 溶 剂 取 本 品 50mg,精 密 称 定 ，置顶 空 瓶 中 ，精密加
水 lm l使溶解，密 封 ，作 为 供 试 品 溶 液 ；分 别 精 密 称 取 乙 醇 、乙
酸 乙 酿 、甲 苯 各 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 制 成 对 照 品 贮 备 液 ；分
别精密量取各对照品贮备液适量,用 水稀 释 制 成 每 l m l 中含乙
醇 25砘 、乙酸乙 酯 250Mg 和 甲 苯 44. 5Mg 的混合溶液，精密量取
lm l，置顶空瓶中，密 封 ，作 为 对 照品溶液。照残留溶剂测定法
( 通 则 0861第二法) 试 验 ，以 5%苯基二甲聚硅氧烷（或极性相
近) 为固定液的毛细管柱；起 始 温 度 为 40BC ，维 持 6 分 钟 ，以每
分 钟 10°c的 速 率 升 温 至 160°C，维 持 3 分 钟 ；进 样 口 温 度 为
200°C ;检测器温度为250X：;顶空瓶平衡温度为80X：，平衡时间
为 40分 钟 。取对照品溶液顶空进样 ，各主峰之间的分离度均
应 符 合 要 求 。取 对 照 品 溶 液 和 供 试 品 溶 液 分 别 顶 空 进 样 ，记录
色 谱 图 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，乙 醇 的 残 留 量 不 得 过
0. 05%，乙酸乙酯与甲苯的残留量均应符合规定。
水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
含水分应 为7.0% ?9.0% 。
炽 灼 残 渣 取 本 品 ，依法检查( 通 则 0841) ，遗留残渣不得
过 0.1% 。
铁 盐 取 本 品 l.O g ，依 法 检 查 （通 则 0807) ，与标准铁溶
液 1.0 m l制成的对照液比较，不得更深(0. 001% ) 。
重 金 属 取 本 品 2. 0g，依 法 检 查 （通 则 0821第 三 法 ），含
重金属不得过百万分之五。