Page 168 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2015 年 版                                                            注射用甘氨双唑钠

# ；H?算,不得过l. o% ;其他单个杂 质峰面积不得大于对照溶                  无 臭 ；遇光色渐变黄。
? 主峰面积的0. 5 倍 (0. 5 % );杂 质 总 量 不 得 过 2. 0% 。             【鉴别】 （1) 在 含量测定项下记录的色谱围中，供试品溶

     残 留 溶 剂 取 本 品 约 1. Og,精密 称 定 ，置 10ml量 瓶 中 ，精   液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

密加人内标溶液( 取 乙 酸 乙 酯 适 量 ，用 二 甲 基 亚 砜 稀 释 制 成 每             (2 )取 本 品 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含无水甘氨双
lm l中约含0. 5mg的溶液）溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作为供          唑 钠 约 15fxg的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) 测

 试品溶液I精密称 取 乙 醇 适 量 ，用 内 标 溶 液 定 量 稀 释 制 成 每        定 ，在 319nm的波长处有最大吸收。
 lm l中含乙醇0.5m g的溶液，摇 匀 ，作 为对照品溶液 。照残留                     【检査】 酸 碱 度 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中含无水甘
 濬剂测定法（通 则 0861第 三 法 ）测 定 。 以 聚 乙 二 醇 （PEG~
 20M)( 或极性相近）为 固 定 液 的 毛 细 管 柱 为 色 谱 柱 ，起 始温度       氨 双 唑 钠 约 10mg的 溶 液 ，依 法 测 定 （通 则 0631),p H 值应为
60X：,保持10分钟，再 以 每 分 钟 20°C的 升 温 速 率 升 至 200°C，      6. 5~ 8. 5。
保持3 分钟;进 样 口 温 度 为 230°C,检 测 器 温 度 为 250X：。取
对照品溶液l f J 注人气相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，乙醇与内标峰                      溶 液 的 澄 清 度 与 颜 色 取 本 品 ，加 水 制 成 每 l m l 中含无水
的分离度应符合要求。取 供试品溶液与对照品溶液 各 M ，分                      甘氨双唑钠约lOmg的溶液，溶液应澄清无色; 如显浑浊，与 1 号
别注人气相色谱仪，记 录 色 谱 图 ，按 内 标 法 以 峰 面 积 比 值 计           浊度标准液(通 则 0902第一法) 比较，不得更浓;如显色，与黄色或
算,含乙醇不得过0_ 5% 。                                     黄 绿 色 5 号标准比色液(通 则 0901第一法) 比较，不得更深。

      氣 化 物 取 本 品 0.30g，加 水 25m l溶 解 后 ，依 法 检 查 （通        有 关 物 质 避 光 操 作 。临用新制。取含量测定项下的供
则0801)，与标准氣化钠溶液6. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不得          试 品 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ; 精 密 量 取 1m l，置 100m l量 瓶 中 ，
更浓(0. 020%),                                        用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 ；另精密称取甲硝
                                                    唑 对 照品适量，用 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
     水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，        5Fg 的 溶液，作 为 对 照 品 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色 谱 条 件 ，
含水分应为9.0% ?11.5% 。                                  精 密量取供试品溶液、对 照 溶 液 与 对 照 品 溶 液 各 2(^1，分别注
                                                    人 液 相 色谱 仪，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留 时 间 的 4 倍 。供
     结 晶 性 取 本 品 少 许 ，依 法 检 査 （通 则 0981第 一 法 ），应    试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如有 杂质 峰 ，甲 硝唑按外标法以峰面积
符合规 定 。                                             计 算 ，不 得 过 2. 0% ; 其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液
                                                    主 峰 面 积 的 1 .5 倍 （1 .5 % ) ;杂质 总 量 不 得 过 4 .0 % 。
     重 金 属 取 本 品 l.O g ,依 法 检 査 （通 则 0821第 二 法 ），含
重金属不得过百万分之二十。                                             水 分 取 本 品 ，照水分测定法（通 则 0832第 一 法 1)测 定 ，
                                                    含水分不得过3.0% 。
     【含量测定】 照高效液相色谱法（通 则 0512)测 定 。
     色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                               热 原 取 本 品 ，加 灭 菌 注 射 用 水 制 成 每 l m l 中含无水甘
为填充剂；以乙腈-0.05m ol/L醋酸铵溶液(pH 7. 1)(15 = 85) 为        氨 双 唑 钠 约 50mg的 溶 液 , 依法检 査（通 则 1142) ，剂量按家兔
流动相;检 测 波 长 为 316nm。理 论 板 数 按 甘 氨 双 唑 钠 峰 计 算 不     体 重 每 1k g 注 射 lm l, 应符合 规定。
低于3000,甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
     测 定 法 避 光 操 作 。临用新制。取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，              无 菌 取 本 品 ，用 pH 7 .0 无菌氣 化 钠 -蛋 白胨 缓冲 液 适
加流动相溶解并定量稀释制成每l m l 中 约 含 0. 5m g的 溶 液 ，            量 溶 解 后 ，经 薄膜过滤法 处理，用 pH 7 .0 无菌氣化钠-蛋白胨
作为供试品溶液，精 密 量 取 20f J 注 入 液 相 色 谱 仪 ，记录色谱           缓 冲液 分次冲洗（每 膜 不 少 于 200m l) , 以金黄 色葡 萄球 菌为
图; 另 精 密 称 取 甘 氨 双 唑钠 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法   阳性对照菌，依法检 查（通 则 1101) , 应 符合 规 定 。
以峰面积计算，即 得 。
     【类别】 放射增敏药。                                           其 他 应 符 合 注 射 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0102)。
     【贮藏】 密 封 ，凉暗干燥处保存。                                   【含最测定】 照髙效液相色谱法( 通 则 0512) 测 定 。
     【制剂】 注射用甘氨双唑钠                                         色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
                                                    为填充剂；以乙腈-O.05mol/L醋酸铵溶液（pH 7.1X15 > 85) 为
                                                    流动相；检测 波 长 为 316nm。理论板数按甘氨双唑钠峰计算不

                                                    低 于 3000，甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。

      注射用甘氨双唑钠                                            测 定 法 避 光 操 作 。临 用 新 制 。取装量差异项下的内容
                                                    物 ，混合均匀，精密称取适量，加流动相溶解并定量稀释制成每
  Zhusheyong GatVan Shuangzuona                     l m l 中 含无 水 甘 氨 双唑 钠 0. 5mg的 溶 液 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
                                                    密 量 取 20F1注人液相色谱仪，记 录色 谱 图 ；另精密称取甘氨双
Glycididazole Sodium for Injection

                                                    唑 钠 对 照 品 适 量 ，同 法 测 定 。按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 。

     本品为甘氨双唑钠的无菌冻干品。按平均装量计算,含无水                     【类别】 同甘氨双唑钠。  （1 )0 .25g ( 2 )0 .6g
甘氨双唑钠( U H22NjNaQo)应为标示量的90. 0%?110. 0% 。           【规格】

【性状】 本 品 为 类 白 色 至 微 黄 色 的 疏 松 块 状 物 或 粉 末 ；        【贮藏】 密 闭 ，凉暗干燥处保存。

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