Page 164 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)
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中国药典2 0 1 5 年 版                                         甘油

       测 定 法 取 装 量 差 异 项 下 内 容 物 混 合 均 勻 ，研 细 ，精 密 称    消 耗 盐 酸 滴 定 液 (0. lm d / L ) 的 体 积 不 得 少 于 170ml。
取细粉适量(约 相 当 于 去 羟 肌 苷 25mg) ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量                重 金 属 取 本 品 l.O g ，依 法 检 査 （通 则 0821第 二 法 ），含
稀释制成每lm l中 约 含 去 羟 肌 苷 10Mg 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤
液作为供试品溶液，精 密 量 取 2Om1注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色               重金属不得过百万分之二十。
谱图丨另取去羟肌苷对照品适量*精 密 称 定 ，同 法 测 定 。按 外                           其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
标法以峰面积计算，即 得 。                                                【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 ，
                                                               色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
      【类别】 同去 羟肌苷D
      【规格】 0. lg                                        为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 (取 醋 酸 铵 3. 86g，加 水 800ml溶 解 ，用
      【贮纖】 遮 光 ，密 封 保 存 。                               氨 水 调 节 p H 值 至 8 .0，加 水 至 1000ml)-乙腈-甲 醇 （90 : 5 : 5)
                                                        为 流 动 相 ；检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 去 羟 肌 苷 峰 计
                去羟肌苷咀嚼片                                 算 不 低 于 6000，去 羟 肌 苷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合
                                                        要求。
                     Quqiangjigan Jujuepian
                                                               测 定 法 取 本 品 2 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取 细 粉 适
            Didanosine Chewable Tablets                 量 （约 相 当 于 去 羟 肌 苷 25mg) ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每
                                                        l m l 中 约 含 去 羟 肌 苷 10冲 的 溶 液 ，滤 过 ，取续滤 液作 为供试品溶
      本 品 含 去 羟 肌 苷 （C1Q H 12 N4 0 3 ) 应 为 标 示 量 的      液 ，精 密 量 取 2(^1注 人 液 相色谱仪 ，记录色谱图;另取去羟肌苷对
                                                        照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，同法测定 。按外标法 以峰 面积 计算，即得。
90. 0%? 110. 0% 。
                                                              【类 别 】 同 去 羟 肌 苷 。
      【性状】 本 品 为 类 白 色 片 。                                    【规 格 】 （l)25mg (2)100mg
      【薑别】 （1)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品              【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 ，在 干 燥 处 保 存 。
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
- 致》                                                                          甘油
      (2)取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 羟 肌 苷 5m g)，置 50ml
貴瓶中，加 水 适 量 振 摇 使 去 羟 肌 苷 溶 解 并 稀 释 至 刻 度 ，滤 过 ，                                             Ganyou
取续滤液，用 水 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 羟 肌 苷 10哗 的 溶
液,照紫外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 249nm的波                                        Glycerol
长处有最大吸收，在 222nm的 波 长 处 有 最 小 吸 收 。
      【检査】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动                                                      OH
相 A-流动相B(92 ：8)溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中 含 去 羟 肌 苷                                         ho^ A ^ oh
0.5mg的溶液，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （临用新
制）,精密量取适量，用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含                                                                          C3H 80 3 92.09
0.5@的溶液，作 为 对 照 溶 液 。照 去 羟 肌 苷 项 下 的 方 法 测 定 ，                 本 品 为 1，2，3-丙 三 醇 。含 C3H 80 3 不 得 少 于 95.0% 。
供试品溶液的色谱图 中如 有 杂 质峰 ，照 去 羟 肌 苷 项 下 表 中 的                       【性 状 】 本 品 为 无 色 、澄 清 的 黏 稠 液 体 ；有 引 湿 性 ，水溶
相对保留时间定位各杂质。次 黄 嘌 呤 的 峰 面 积 与 其 相 对 校 正                 液 （1— 10)显 中 性 反 应 。
因子(0. 62)的 乘 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7 倍 （0 .7 % ) ，         本 品 与 水 或 乙 醇 能 任 意 混 溶 ，在 丙 酮 中 微 溶 ，在 三 氣 甲 烷
       脱水肌苷的峰面积不得过对照溶液主峰面积的2 倍                          或乙醚中均不溶。
(0.3% ) ，其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积           相 对 密 度 本 品 的 相 对 密 度 （通 则 0601),在 2 5 T 时不小
(0.2%)，杂 质 总 量 不 得 过 1.2 % 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 小 于       于 1. 2569。
对照溶液主峰面积q. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。                                   【鉴 别 】 本 品 的 红 外 光 吸 收 图 谱 应 与 对 照 的 图 谱 （光谱
     含 置 均 匀 度 取 本 品 （25m g规 格 ）1 片 ，置 100ml量 瓶         集 1268图 ）一 致 。
中,加流动相适量，超 声 使 去 羟 肌 苷 完 全 溶 解 后 放 至 室 温 ，再                    【检 査 】 颜 色 取 本 品 50ml,置 50m l纳 氏 比 色 管 中 ，与
用流动相稀释至刻度，摇 匀 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用流               对 照 液 （取 比 色 用 重 铬 酸 钾 液 0. 2m l,加 水 稀 释 至 50tnl制 成 ）
动相定量稀释制成每l m l 中 约 含 10哗 的 溶 液 ，照 含 量 测 定 项             比 较 ，不 得 更 深 。
下的方法测定，计 算 每 片 的 含 量 ，应 符 合 规 定 (通 则 0941) 。                   氣 化 物 取 本 品 5. 0 g ,依 法 检 査 （通 则 0801) ，与 标 准 氣
     制 酸 力 取 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 约 0.5g，精 密 称 定 ，置        化 钠 溶 液 7. 5m l 制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 0015% ) 。
250ml具塞锥形瓶中，精 密 加 人 盐 酸 滴 定 液 （0.1md/L)100ml，                  硫 酸 盐 取 本 品 10g，依 法 检 査 （通 则 0802) ，与 标 准 硫 酸
密塞，在 37°C不 断 振 摇 20分 钟 ，滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 25ml，加       钾 溶 液 2. 0 m l制 成 的 对 照 液 比 较 ，不 得 更 浓 （0. 002% ) 。
溴酚蓝指示液2 滴 ，用 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (O. lm ol/L )滴 定 。每片                脂 肪 酸 与 酯 类 取 本 品 40g，加 新 沸 过 的 冷 水 40ml，再精
                                                        密 加 氢 氧 化 钠 滴 定 液 （0. lm o l/ U lO m l,摇 匀 后 ，煮 沸 5 分 钟 ，
                                                        放 冷 ，加 酚 酞 指 示 液 数 滴 ，用 盐 酸 滴 定 液 (0. lm o l/L )滴 定 剩 余

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