Page 163 - 《中国药典》2015年版 第二部 - 复件(1)

去羟肌苷肠溶肢囊 中 国 药 典 2 0 1 5 年版

杂质I 【鉴别】 （1 ) 在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供试品
溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间
HN —致 。
H O 、N
( 2 ) 取 本 品 含 量 测 定 项 下 的 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 羟
HO H 252. 23 肌 苷 0. l g ) ，置 100m l量 瓶 中 ，加 水 适 量 ，充 分 振 摇 使 去 羟
C10H 12N4 0 4
肌 苷 溶 解 ，用 水 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 ，用水稀
2: 去氧 肌苷 释 制 成 每 l m l 中 含 去 羟 肌 苷 l0 Mg 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分
杂质F 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，在 249mn的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，
在 222nm的波长 处有 最 小 吸 收 。
H OH 252.23
C10H 12N4 O4 【检 査 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，精 密 称 定 ，加流动
相 A-流 动 相 B(92 : 8 )溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中含去羟肌苷
3 '-去氧 肌苷 0 .5 m g 的 溶 液 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 （临用新
制 ），精 密 量 取 适 量 ，用 上 述 溶 剂 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
C1(1H ioN40 4 250.21 ? . 5 吨 的 溶 液 ，作 为 对 照 溶 液 。照 去 羟 肌 苷 项 下 的 方 法 测 定 ，
供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，照 去 羟 肌 苷 项 下 表 中 的
2 '，3:脱 水 肌 苷 相 对 保 留 时 间 定 位 各 杂 质 。次黄 嘌 呤的峰 面积 与 其相 对校 正
因 子 （0. 62)的 乘 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 7 倍 （0. 7% ) ，
2\3'_二 去 氧 _2'，3 : 二 去 氢 肌 苷 2 '，3。脱 水 肌 苷 的 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 2 倍
(0 .3 % ) ，其 他 单 个 杂 质 的 峰 面 积 不 得 过 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积
去羟肌苷肠溶胶囊 ( 0 .2 % ) ，杂 质 总 量 不 得 过 1 .2 % 。供 试 品 溶 液 中 小 于 对 照 溶
液 主 峰 面 积 0. 5 倍 的 峰 忽 略 不 计 。
Quqiangjigan Changrongjiaonang
溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则 0931第
Didanosine Enteric-coated Capsules 一 法 方 法 2 )，先 以 0. lm o l/L 盐 酸 溶 液 900ml为 溶 出 介 质 ，转
速 为 每 分 钟 100转 ，依 法 操 作 ，经 2 小 时 时 ，取 溶 液 10mU作为
本 品 含 、去 羟 肌 苷 （Q 。H12 N4 Q ) 应 为 标 示 量 的 供 试 品 溶 液 （1 )。弃 去 上 述 各 溶 出 杯 中 的 酸 液 ，随即在各溶出
90.0%?110.0% 。 杯 中 加 人 预 热 至 37°C 士 0 . 5 1 的 磷 酸 盐 缓 冲 液 （pH 6.8)[取
0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 -0. 2m ol/L磷 酸 钠 溶 液 （3 : 1 )，混 合 均 勻 ，
【性状】 本品内容物为白色或类白色包衣小丸或颗粒。 必 要 时 用 2m ol/L盐 酸 溶 液 或 2m ol/L氢 氧 化 钠 溶 液 调 节 pH
值 至 6. 8]900ml，转 速 不 变 ，继 续 依 法 操 作 ，经 4 5 分 钟 时 ，取溶
116 液 滤 过 ，精 密 量 取 续 滤 液 5m i,置 50m l量 瓶 中 ，用 上 述 缓冲 液
稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 （2 ) ; 另 取 本 品 1 粒 ，倒尽
内 容 物 ，空 胶 囊 用 乙 醇 清 洗 干 净 挥 干 后 ，按 照 供 试 品 溶 液 （1)
的 制 备 方 法 制 备 的 溶 液 作 为 空 白 溶 液 （1) ，取 供 试 品 溶 液 （1) ，
以 空 白 溶 液 （1 )为 空 白 ，照紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401) ，
在 249nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ，吸 光 度 值 不 得 过 0. 52(标示
量 的 1 0 % )。取 供 试 品 溶 液 （2 ) ，以 上 述 缓 冲 液 为 空 白 ，照紫
外-可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)，在 249mn的 波 长 处 测 定 吸
光 度 ；另 取 去 羟 肌 苷 对 照 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 上 述 缓 冲 液 溶
解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 10吨 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计
算 每 粒 的 溶 出 量 。限 度 为 标 示 量 的 80% ，应 符 合 规 定 。

其 他 应 符 合 胶 囊 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0103) 。
【含 量 测 定 】 照 髙 效 液 相 色 谱 法 ( 通 则 0512)测 定 。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶
为 填 充 剂 ；以 醋 酸 铵 溶 液 (取 醋 酸 铵 3. 86g，加 水 800ml溶 解 ，用
氨 水 调 节 p H 值 至 8.0 ，加 水 至 1000ml)-乙腈-甲 醇 (90 : 5 : 5)
为 流 动 相 ;检 测 波 长 为 254nm。理 论 板 数 按 去 羟 肌 苷 峰 计 算 不
低 于 6000，去 羟 肌 苷 峰 与 相 邻 杂 质 峰 的 分 离 度 应 符 合 要 求 。