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_ 国药典2015年版                                               去氧氟尿苷分散片

 * 含量测定项下的色谱条件，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶                  稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 去 氧 氟 尿 苷 有 关 物 质 项
 液各200,分 别 注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 至 主 成 分 峰 保 留         下 的 方 法 测 定 。供 试 品 溶 液 的 色 谱 图 中 如 有 杂 是 峰 ，单 个 杂
 时间的7倍 。供 试 品 溶 液 色 谱 图 中 如 有 杂 质 峰 ，单 个 杂 质 峰            质 峰 茴 积 不 得 大 于 对 照 溶 液 的 主 峰 面 积 （0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面
 ■织不得大于对照溶液的主峰面积(0 .5 % ) , 各 杂 质 峰 面 积 的                 积 的 和 不 得 大 于 对 照 溶 液 主 峰 面 积 的 3 倍 （1 .5 % ) 。
 和不得大于对照溶液主峰面积的2 倍 (1. 0% ) 。
                                                                 溶 出 度 取 本 品 ，照 溶 出 度 与 释 放 度 测 定 法 （通 则
      千 燥 失 重 取 本 品 ，在 105°0干 燥 至 恒 重 ，减 失 重 量 不 得        09 31第 一 法 ），以 盐 酸 溶 液 （9— 1000) 9 0 0 m l为 溶 出 介 质 ，
 过0.5%(通则 0831) 。                                         转 速 为 每 分 钟 5 0 转 ，依 法 操 作 ，经 3 0 分 钟 时 ，取 溶 液 滤
                                                          过 ，精 密 量 取 续 滤 液 适 量 ，用 溶 出 介 质 稀 释 制 成 每 l m l 中
      炽 灼 残 潦 取 本 品 l.O g ，置 铂 坩 埚 中 ，依 法 检 査 （通则         约 含 去 氧 氟 尿 苷 10网 的 溶 液 ，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通
 0841),遗 留 残 渣 不 得 过 0 .1 % 。                             则 0401)，在 269nm的 波 长 处 测 定 吸 光 度 ；另 精 密 称 取 去 氧 氟
                                                          尿 苷 对 照 品 适 量 ，加 溶 出 介 质 溶 解 并 定 量 稀 释 制 成 每 l m l 中
    重金厲取 炽 灼 残 渣 项 下 遗 留 的 残 渣 ，依 法 检 查 （通则               约 含 1 0 # 的 溶 液 ，同 法 测 定 ，计 算 每 片 的 溶 出 量 。限 度 为 标
                                                          示 量 的 8 0 % ，应 符 合 规 定 。
0821第二法），含 重 金 属 不 得 过 百 万 分 之 二 十 。
      氣 化 物 取 本 品 0.14g，照 氣 化 物 检 查 法 （通 则 0801) 测               其 他 应 符 合 片 剂 项 下 有 关 的 各 项 规 定 （通 则 0101) 。
                                                                 【含 量 测 定 】 取 本 品 1 0 片 ，精 密 称 定 ，研 细 ，精 密 称 取
定，含氣化物不得过0.035% 。                                         细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷 2 5 m g )，置 2 5 m l量 瓶 中 ，
                                                          加 水 适 量 ，超 声 处 理 约 1 0 分 钟 使 去 氧 氟 尿 苷 溶 解 ，取 出 ，
    【含量测定】 照 高 效 液 相 色 谱 法 （通 则 0512)测 定 。                放 冷 ，用 流 动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，滤 过 ，取 续 滤 液 作 为 供
                                                          试 品 贮 备 溶 液 ；精 密 量 取 10ml，置 100m l量 瓶 中 ，用 流 动 相
      色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶                             稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，照 去 氧 氟 尿 苷 项 下 的
为填充剂I 以水-乙腈-甲醇(75 : 5 ：20)为 流 动 相 ；检 测 波 长 为              方 法 测 定 ，即 得 。
269nm。理 论 板 数 按 去 氧 氟 尿 苷 峰 计 算 不 低 于 1500。                      【类 别 】 同 去 氧 氟 尿 苷 。
                                                                【规 格 】 0.2g
     测 定 法 取 本 品 适 量 ，精 密 称 定 ，加 流 动 相 溶 解 并 定 量 稀               【贮 藏 】 遮 光 ，密 封 保 存 。
释制成每lm l中 约 含 0. lm g 的 溶 液 ，摇 匀 ，作 为 供 试 品 溶 液 ，精
密量取20/xl,注 人 液 相 色 谱 仪 ，记 录 色 谱 图 ；另 精 密 称 取 去 氧 氟
尿苷对照品适量，同 法 测 定 ，按 外 标 法 以 峰 面 积 计 算 ，即 得 ^

     【类别】 抗 肿 瘤 药 。
     【贮嫌】 遮 光 ，密 封 保 存 。
     【制剂】 （1 )去 氧 氟 尿 苷 片 （2) 去 氧 氟 尿 苷 分 散 片
(3)去氧氟尿苷胶囊

                  去氧氟尿苷片                                                  去氧氟尿苷分散片

                       Quyangfuniaogan Pian                                  Quyangfuniaogan Fensanpian

                  Doxifluridine Tablets                              Doxifluridine Dispersible Tablets

    本 品 含 去 氧 氟 尿 苷 （c9 Hu FN2 Os ) 应 为 标 示 量 的                 本 品 含 去 氧 氟 尿 苷 （C9 Hu FN2 0 5) 应 为 标 示 量 的
                                                          93.0% ?107.0% 。
93.0%?107.0% 。
      【性状】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。                                【性 状 】 本 品 为 白 色 或 类 白 色 片 。
      【鉴别】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷                【鉴 别 】 （1 ) 取 本 品 细 粉 适 量 （约 相 当 于 去 氧 氟 尿 苷
                                                          0. 2 g )，加 水 10ml,振 摇 ，滤 过 ，取 滤 液 加 溴 试 液 l m l , 振 摇 ，红
0. 2g)，加 水 10ml，振 摇 使 去 氧 氟 尿 苷 溶 解 ，滤 过 ，取 滤 液 加 溴       色即消失。
试 液 lm l振 摇 ，红 色 即 消 失 。                                         (2 )在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的
                                                          保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
      (2)在 含 量 测 定 项 下 记 录 的 色 谱 图 中 ，供 试 品 溶 液 主 峰 的            (3 )取 本 品 细 粉 适 量 ，加 水 溶 解 并 稀 释 制 成 每 l m l 中约含
保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。                                     去 氧 氟 尿 苷 l( ^ g 的 溶 液 ，滤 过 ，取 滤 液 照 紫 外 -可 见 分 光 光 度
                                                          法 （通 则 0401)测 定 ，在 269nm 的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在
      (3)取 本 品 细 粉 适 量 ，加 0. lm o l/ L 盐 酸 溶 液 溶 解 并 稀 释  234nm的 波长处有最小吸收。
制成每l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 10吨 的 溶 液 ，滤 过 ，取 续 滤 液                【检 查 】 有 关 物 质 取 本 品 细 粉 适 量 ，加 流 动 相 溶 解 并
作为供试品溶液，照 紫 外 -可 见 分 光 光 度 法 （通 则 0401)测 定 ，              稀 释 制 成 每 l m l 中 约 含 去 氧 氟 尿 苷 l m g 的 溶 液 ，滤 过 ，取续
在 269nm的 波 长 处 有 最 大 吸 收 ，在 234nm的 波 长 处 有 最 小            滤 液 作 为 供 试 品 溶 液 ；精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用流
吸收。                                                       动 相 稀 释 至 刻 度 ，摇 匀 ，作 为 对 照 溶 液 。照 含 量 测 定 项 下 的 色
                                                          谱 条 件 ，精 密 量 取 供 试 品 溶 液 和 对 照 溶 液 各 20卩1，分 别 注 人 液
     【检査】 有 关 物 质 取 含 量 测 定 项 下 的 供 试 品 贮 备 溶 液
作为供试品溶液；精 密 量 取 1ml，置 200ml量 瓶 中 ，用 流 动 相                                                                               113
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